Nariadenie vlády Slovenskej republiky č. 320/2003 Z. z.

320
N A R I A D E N I E V L Á D Y
Slovenskej republiky
z 9. júla 2003
o monitorovaní určitých látok a ich rezíduí v živých zvieratách
a v produktoch živočíšneho pôvodu
Vláda Slovenskej republiky podľa § 2 ods.1 písm. k) zákona
č. 19/2002 Z. z., ktorým sa ustanovujú podmienky
vydávania aproximačných nariadení vlády Slovenskej republiky
v znení zákona č. 207/2002 Z. z. a na vykonanie
§ 3 ods. 2 zákona č. 488/ 2002 Z. z. o veterinárnej starostlivosti
a o zmene niektorých zákonov nariaďuje:
Úvodné ustanovenia
§ 1
(1) Týmto nariadením sa do právneho poriadku Slovenskej
republiky transponujú právne predpisy Európskych
spoločenstiev uvedené v prílohe č. 1.
(2) Toto nariadenie ustanovuje opatrenia na monitorovanie
určitých látok v živých zvieratách a skupín rezíduí
uvedených v prílohe č. 2.
§ 2
Na účely tohto nariadenia sa rozumie
a) nepovolenou látkou alebo nepovoleným liekom látka
alebo liek, ktorých podávanie zvieratám sa podľa
osobitných predpisov1) zakazuje,
b) nelegálnym ošetrením použitie nepovolenej látky
alebo nepovoleného lieku alebo použitie látok alebo
liekov,2) ktoré sú povolené na iné účely alebo povolené
za podmienok ustanovených osobitným predpisom,
3)
c) rezíduami zvyšky látok s farmakologickým účinkom
alebo ich metabolitov a ostatných látok prenášané
do živočíšnych produktov, ktoré môžu byť škodlivé
zdraviu ľudí,
d) príslušným orgánom orgán veterinárnej správy4)
alebo ústredný orgán členského štátu,5) ktorý je príslušný
vo veterinárnej oblasti, alebo každý orgán
členského štátu, na ktorý tento ústredný orgán takúto
právomoc preniesol,
e) úradnou vzorkou vzorka odobratá príslušným orgánom,
ktorá je na účely vyšetrenia na rezíduá alebo
látky uvedené v prílohe č. 2 označená údajmi o živočíšnom
druhu a type zvieraťa, množstve, metóde odberu
vzorky a náležitosťami, ktorými sa identifikuje
pohlavie zvieraťa a pôvod zvieraťa alebo živočíšneho
produktu,
f) schváleným laboratóriom štátne veterinárne
laboratórium6) alebo laboratórium v členskom štáte
schválené príslušným orgánom na účely vyšetrovania
úradných vzoriek na detekciu prítomnosti rezíduí,
g) zvieratami druhy zvierat, na ktoré sa vzťahuje osobitný
predpis,7)
h) skupinou zvierat zvieratá rovnakého druhu, rovnakej
vekovej kategórie, chované v rovnakom chove
v rovnakom čase a za rovnakých podmienok chovu,
i) beta–agonistickou látkou látka s beta–adrenoceptoragonistickým
účinkom.
(2) Na účely tohto nariadenia sa použijú aj pojmy
uvedené v nariadeniach,8) ktorými sa transponujú
právne predpisy Európskych spoločenstiev uvedené
v prílohách č. 1 týchto nariadení.
Čiastka 145 Zbierka zákonov č. 320/2003 Strana 2541
1) § 25 zákona č. 488/2002 Z. z. o veterinárnej starostlivosti a o zmene niektorých zákonov.
Výnos Ministerstva pôdohospodárstva Slovenskej republiky a Ministerstva zdravotníctva Slovenskej republiky z 13. februára 2003
č. 414/2003–100, ktorým sa vydáva hlava Potravinového kódexu Slovenskej republiky upravujúca cudzorodé látky v potravinách (oznámenie
č. 101/2003 Z. z.).
2) § 2 ods. 5 zákona č. 140/1998 Z. z. o liekoch a zdravotníckych pomôckach, o zmene zákona č. 455/ 1991 Zb. o živnostenskom podnikaní
(živnostenský zákon) v znení neskorších predpisov a o zmene a doplnení zákona Národnej rady Slovenskej republiky č. 220/1996 Z. z. o reklame
v znení neskorších predpisov.
3) Zákon č. 140/1998 Z. z. v znení neskorších predpisov.
Výnos Ministerstva pôdohospodárstva Slovenskej republiky a Ministerstva zdravotníctva Slovenskej republiky z 13. februára 2003
č. 414/2003–100 (oznámenie č. 101/2003 Z. z.).
4) § 4 ods. 3 zákona č. 488/2002 Z. z.
5) § 2 písm. a) zákona č. 488/2002 Z. z.
6) § 14 zákona č. 488/2002 Z. z.
7) Nariadenie vlády Slovenskej republiky č. 293/2003 Z. z. o veterinárnej kontrole pri výmenách živých zvierat a produktov živočíšneho pôvodu
s členskými štátmi.
8) Nariadenie vlády Slovenskej republiky č. 319/2003 Z. z., ktorým sa upravujú podrobnosti o zákaze používania niektorých látok s hormonálnym
alebo tyreostatickým účinkom a beta-agonistických látok v chove hospodárskych zvierat.
www.zbierka.sk Za obsah týchto stránok zodpovedá výhradne IURA EDITION, spol. s r. o.
© IURA EDITION, spol. s r. o.
Monitorovanie na účely detekcie určitých
látok a ich rezíduí
§ 3
Produkčný proces chovu zvierat a prvotné produkty
živočíšneho pôvodu sa monitorujú9) podľa § 4 až 8 na
účely zisťovania prítomnosti rezíduí a látok uvedených
v prílohe č. 2 v živých zvieratách, ich exkrementoch
a telových tekutinách a tkanivách, ako aj v živočíšnych
produktoch, krmivách a napájacej vode.
§ 4
(1) Koordináciu monitorovania podľa § 3 až 8 vykonáva
Štátna veterinárna a potravinová správa Slovenskej
republiky10) (ďalej len „štátna veterinárna a potravinová
správa“).
(2) Na zabezpečenie vykonania inšpekcií podľa odseku
1 štátna veterinárna a potravinová správa
a) zostavuje plán11) podľa § 5, ktorý umožňuje regionálnej
veterinárnej a potravinovej správe12) vykonávať
požadované inšpekcie,
b) koordinuje činnosť príslušných orgánov veterinárnej
správy4) a Ústavu štátnej kontroly veterinárnych
biopreparátov a liečiv13) pri monitorovaní rôznych
rezíduí a predchádzaní podvodnému používaniu látok
alebo liekov na farmách hospodárskych zvierat;
táto koordinácia sa týka všetkých ostatných orgánov
štátnej správy, ktoré sa zúčastňujú predchádzania
nelegálnemu ošetreniu v chovoch hospodárskych
zvierat na farmách,
c) zhromažďuje údaje potrebné na vyhodnotenie použitých
prostriedkov a výsledkov získaných pri vykonávaní
opatrení podľa § 3 až 8,
d) zasiela najneskôr do 31. marca každého roku Európskej
komisii údaje a výsledky uvedené v písmene
c) vrátane výsledkov všetkých vykonaných prieskumov;
tým nie sú dotknuté požiadavky na monitorovanie
výživy zvierat ustanovené v osobitnom predpise.
14)
§ 5
(1) Štátna veterinárna a potravinová správa10) predkladá
Európskej komisii plán a všetky jeho aktualizácie
vykonané na základe skúseností z predchádzajúceho
roka alebo predchádzajúcich rokov, a to najneskôr
do 31. marca v roku, v ktorom došlo k jeho aktualizácii.
(2) Plán podľa odseku 1 musí
a) obsahovať spôsob detekcie alebo postup pri detekcii
skupín rezíduí alebo látok podľa druhov zvierat uvedených
v prílohe č. 3,
b) špecifikovať najmä opatrenia na detekciu prítomnosti
1. látok uvedených v písmene a) v zvieratách, napájacej
vode pre zvieratá a na všetkých miestach,
kde sa zvieratá chovajú alebo držia,
2. rezíduí uvedených látok v živých zvieratách, ich
exkrementoch a telových tekutinách, v tkanivách
zvierat a v produktoch živočíšneho pôvodu, ako sú
mäso, mlieko, vajcia a med,
c) zohľadňovať požiadavky na odber vzoriek a počty
vzoriek ustanovených v prílohách č. 4 a 5.
§ 6
Plán musí zodpovedať rozsahu odberu vzoriek a frekvenciám
odberov vzoriek ustanovených v prílohe č. 5.
So súhlasom Európskej komisie štátna veterinárna
a potravinová správa môže prispôsobiť minimálne kontrolné
požiadavky ustanovené v prílohe č. 5, ak jednoznačne
určí, že takého úpravy zvýšia celkovú účinnosť
plánu vzhľadom na Slovenskú republiku a žiadnym
spôsobom neznížia jeho schopnosť identifikovať rezíduá
látok uvedených v prílohe č. 2 alebo prípady nelegálneho
ošetrenia zvierat týmito látkami.
§ 7
Plán musí okrem náležitostí podľa § 5 ods. 2 zohľadňovať
osobitosti situácie Slovenskej republiky a musí
špecifikovať najmä
a) právne predpisy o používaní látok uvedených v prílohe
č. 2 a najmä ustanovenia o ich zákaze alebo povolení,
distribúcii a uvádzaní na trh a požiadavky,
ktorými sa upravuje ich podávanie zvieratám,
b) infraštruktúru regionálnych veterinárnych a potravinových
správ, schválených laboratórií a počty veterinárnych
inšpektorov, ktorí sa zúčastňujú na
realizácii tohto plánu,
c) zoznam schválených laboratórií s podrobnosťami
o ich kapacite spracovania vzoriek,
d) maximálne limity rezíduí ustanovené pre povolené
látky, pre ktoré nie sú upravené maximálne limity
rezíduí právnymi predpismi Európskych spoločenstiev,
e) zoznam látok, ktoré sa zisťujú, metódy analýz, štandardy
na interpretáciu zistení, a ak ide o látky uvedené
v prílohe č. 2, počty vzoriek, ktoré sa odoberajú,
s odôvodnením týchto počtov,
f) počty úradných vzoriek, ktoré sa odoberajú v súvislosti
s počtami zvierat z druhov určených na zabíjanie
v predchádzajúcich rokoch, v súlade s počtami
vzoriek a frekvenciami odberu podľa prílohy č. 5,
g) podrobnosti o pravidlách na odber úradných vzoriek
a najmä náležitostiach ich označovania,
h) druh opatrení nariadených regionálnou veterinár-
Strana 2542 Zbierka zákonov č. 320/2003 Čiastka 145
9) § 26 ods. 1 zákona č. 488/2002 Z. z.
10) § 6 ods. 2 písm. a) zákona č. 488/2002 Z. z.
11) § 26 ods. 3 zákona č. 488/2002 Z. z.
12) § 8 zákona č. 488/2002 Z. z.
13) § 4 ods. 2 zákona č. 488/2002 Z. z.
14) Zákon Národnej rady Slovenskej republiky č. 184/1993 Z. z. o krmivách.
www.zbierka.sk Za obsah týchto stránok zodpovedá výhradne IURA EDITION, spol. s r. o.
© IURA EDITION, spol. s r. o.
nou a potravinovou správou týkajúcich sa zvierat
alebo produktov, v ktorých boli rezíduá zistené.
§ 8
(1) V súvislosti so zmenami situácie v Slovenskej
republike alebo v niektorom jej regióne alebo na základe
výsledkov národného prieskumu, alebo vyšetrovania
vykonávaného v rámci opatrení podľa § 16
a 17 môže Slovenská republika požiadať Európsku
komisiu, aby rozhodla o schválení zmien alebo doplnkov
plánu.
(2) Štátna veterinárna a potravinová správa na základe
výsledkov podľa § 4 ods. 2 písm. d) predkladá Európskej
komisii na zabezpečenie súladu s týmto nariadením
každoročné zmeny plánu. Európska komisia
informuje Slovenskú republiku a členské štáty
o schválení zmien plánu.
(3) Štátna veterinárna a potravinová správa informuje
každých šesť mesiacov členské štáty a Európsku komisiu
o zavedení plánov schválených podľa odseku 2 alebo o ďalšom
vývoji situácie. Najneskôr do 31. marca každého roku
štátna veterinárna a potravinová správa predkladá Európskej
komisii výsledky plánu zisťovania rezíduí a látok
podľa tohto nariadenia a výsledky kontrolných opatrení.
Štátna veterinárna a potravinová správa zverejňuje výsledky
zavádzania plánov vo Vestníku Ministerstva pôdohospodárstva
Slovenskej republiky.
Vlastné monitorovanie a zodpovednosť
prevádzkovateľov
§ 9
(1) Farmy, z ktorých sa uvádzajú zvieratá na trh,15)
a osoby, ktoré sa podieľajú na výmenách16) takýchto
zvierat s členskými štátmi, musia byť vopred zaregistrované
príslušným orgánom veterinárnej správy4)
a musia sa zaviazať, že budú dodržiavať príslušné veterinárne
požiadavky,17) najmä ustanovenia osobitného
predpisu.18)
(2) Vlastníci alebo osoby zodpovedné za prevádzkarne
na prvotné spracovanie prvotných produktov živočíšneho
pôvodu musia prijať potrebné opatrenia najmä
vykonávaním vlastných kontrol, aby
a) prijímali len také zvieratá, u ktorých je ich výrobca
schopný zaručiť, že boli dodržané ochranné lehoty
po ukončení podávania veterinárnych liekov,
b) sa presvedčili, že hospodárske zvieratá alebo produkty
z nich dodané do prevádzkarne neobsahujú
1. rezíduá v množstvách, ktoré prekračujú maximálne
povolené limity,
2. ani stopové množstvá zakázaných látok alebo liekov.
(3) Výrobcovia alebo zodpovedné osoby podľa odsekov
1 a 2 môžu uvádzať na trh len
a) zvieratá, ktorým neboli podané žiadne nepovolené
látky alebo nepovolené lieky alebo ktoré neboli nelegálne
ošetrené,
b) zvieratá, u ktorých boli dodržané ochranné lehoty
predpísané pre dané lieky alebo látky, ak im boli podané
povolené lieky alebo látky,
c) produkty získané zo zvierat uvedených v písmenách
a) a b).
(4) Ak do prevádzkarne prvotného spracovania dodáva
zviera iná fyzická osoba alebo právnická osoba, ako
je výrobca, povinnosti ustanovené v odseku 3 musí plniť
táto osoba.
(5) Do špecifikácií obchodných značiek alebo etikiet
musia byť zahrnuté zásady a opatrenia prevádzkovateľov
pri vlastnom monitorovaní a kontrolách.
(6) Na požiadanie štátna veterinárna a potravinová
správa informuje Európsku komisiu a členské štáty
o prijatých zásadách a opatreniach podľa odseku 5
a najmä o prijatých opatreniach na kontrolu dodržiavania
povinností podľa odseku 3 písm. a) a c).
§ 10
(1) Veterinárni lekári, ktorí monitorujú farmy, musia
monitorovať aj podmienky chovu a formy ošetrenia
uvedené v tomto nariadení.
(2) Súkromní veterinárni lekári19) musia zapisovať do
registra vedeného na farme dátum a druh každého
predpísaného ošetrenia alebo podaných veterinárnych
liekov, identifikačné údaje ošetrených zvierat a zodpovedajúce
ochranné lehoty.
(3) Chovateľ hospodárskych zvierat musí zapisovať
do registra dátum a druh ošetrenia zvierat. Je tiež povinný
presvedčiť sa, či boli dodržané ochranné lehoty
od ukončenia liečenia zvierat a uchovávať päť rokov veterinárne
záznamy, ktorými to preukáže.
(4) Funkciu registra podľa odseku 3 môže plniť aj
osobitný register podľa osobitného predpisu.3)
(5) Chovatelia hospodárskych zvierat a súkromní veterinárni
lekári sú povinní poskytnúť príslušnému orgánu
veterinárnej správy4) na jeho žiadosť všetky informácie
a najmä musia poskytnúť úradnému
veterinárnemu lekárovi20) na bitúnku informácie, ktoré
sa týkajú dodržiavania požiadaviek tohto nariadenia
na danej farme.
Čiastka 145 Zbierka zákonov č. 320/2003 Strana 2543
15) § 2 písm. c) zákona č. 488/2002 Z. z.
16) § 2 písm. d) zákona č. 488/2002 Z. z.
17) § 3 zákona č. 488/2002 Z. z.
18) § 5 a 12 nariadenia vlády Slovenskej republiky č. 293/2003 Z. z.
19) § 12 ods. 3 zákona č. 488/2002 Z. z.
20) § 10 ods. 3 zákona č. 488/2002 Z. z.
www.zbierka.sk Za obsah týchto stránok zodpovedá výhradne IURA EDITION, spol. s r. o.
© IURA EDITION, spol. s r. o.
§ 11
(1) Okrem kontrol vykonávaných v rámci plánov uvedených
v § 5 alebo kontrol podľa osobitných
predpisov21) môžu príslušné orgány veterinárnej správy
a Ústav štátnej kontroly veterinárnych biopreparátov
a liečiv12) vykonávať náhodné úradné kontroly
a) počas výroby látok uvedených v skupine A prílohy
č. 2 a počas manipulácie s nimi, ich skladovania,
prepravy, distribúcie a predaja alebo nadobúdania,
b) v ktoromkoľvek bode výrobného a distribučného reťazca
krmív pre zvieratá,
c) v priebehu celého produkčného reťazca zvierat a surovín
živočíšneho pôvodu, na ktoré sa vzťahuje toto
nariadenie.
(2) Kontroly podľa odseku 1 sa musia vykonávať najmä
so zreteľom na zisťovanie držby alebo prítomnosti
zakázaných látok alebo liekov, ktoré sú určené na podávanie
zvieratám na účely ich výkrmu alebo nelegálneho
ošetrenia.
(3) Ak existuje podozrenie z nedodržania nariadení
podľa odseku 1 a ak ide o pozitívny výsledok ktorejkoľvek
z kontrol uvedených v odseku 1, použijú sa ustanovenia
§ 16 až 19 a opatrenia podľa § 22 až 28.
(4) Rozsah kontrol vykonávaných na bitúnku alebo
pri prvom predaji zvierat z vodného hospodárstva (ďalej
len „akvakultúry“) a produktov rybolovu možno zredukovať,
ak farma, odkiaľ pochádzajú alebo odkiaľ sú
odosielané, patrí k sieti monitorovaných chorôb zvierat
alebo systému monitorovania kvality podľa § 9 ods. 5.
§ 12
(1) Kontroly podľa tohto nariadenia vykonávajú príslušné
orgány veterinárnej správy4) bez predchádzajúceho
upozornenia.
(2) Vlastník, osoba splnomocnená disponovať zvieratami
alebo ich zástupcovia sú povinní umožniť úkony
pri prehliadke pred zabitím a musia poskytnúť úradnému
veterinárnemu lekárovi alebo odborne spôsobilej
osobe22) súčinnosť pri každej manipulácii.
§ 13
Príslušné orgány veterinárnej správy4) sú povinné
a) požiadať vlastníka zvierat alebo osobu zodpovednú
za zvieratá, alebo súkromného veterinárneho lekára
zodpovedného za farmu o poskytnutie dokumentácie
preukazujúcej druh ošetrenia, ak je podozrenie
z nelegálneho ošetrenia,
b) vykonať alebo zabezpečiť vykonanie, ak sa po vyšetrovaní
uvedenom v písmene a) potvrdí nelegálne
ošetrenie alebo ak boli použité nepovolené látky alebo
lieky, alebo ak je podklad pre podozrenie o ich použití,
1. kontroly zvierat na mieste vo farmách, odkiaľ pochádzali
alebo odkiaľ sa odosielali, najmä so zreteľom
na detekciu takéhoto použitia a najmä každej
stopy po implantátoch; v rámci týchto kontrol sa
môžu odoberať úradné vzorky,
2. kontroly na detekovanie látok, ktorých používanie
je zakázané, alebo nepovolených látok a liekov na
farmách, kde boli zvieratá chované, držané alebo
vykrmované, ako aj v chovoch, ktoré sú s týmito
farmami administratívne spojené, alebo na farmách,
odkiaľ zvieratá pochádzali alebo odkiaľ boli
odosielané; na tento účel sú potrebné úradné
vzorky napájacej vody a krmív,
3. kontroly krmív a napájacej vody na mieste vo farmách,
odkiaľ zvieratá pochádzajú alebo odkiaľ sa
odosielajú, alebo ak ide o zvieratá z akvakultúr,
vody, z ktorej boli vylovené,
4. kontrol podľa § 11 ods.1 písm. a),
5. všetkých kontrol potrebných na objasnenie pôvodu
nepovolených látok alebo liekov alebo pôvodu
nimi ošetrených zvierat,
c) ak boli prekročené najvyššie prípustné limity rezíduí
ustanovené osobitným predpisom,23) vykonať
všetky opatrenia alebo vyšetrovanie, ktoré považujú
za vhodné v súvislosti s danými zisteniami.
§ 14
(1) Na analýzu každého jednotlivého rezídua alebo
určitej jednotlivej skupiny rezíduí autorizuje štátna veterinárna
a potravinová správa24) najviac jedno referenčné
laboratórium. Zoznam referenčných laboratórií
v Slovenskej republike je uvedený v časti C prílohy č. 6.
Tieto laboratóriá
a) koordinujú činnosť ostatných laboratórií v Slovenskej
republike, ktoré vykonávajú analýzy rezíduí a
najmä koordinujú používané štandardy a metódy
analýz pre každé rezíduum alebo skupinu rezíduí,
b) spolupracujú so štátnou veterinárnou a potravinovou
správou pri organizácii plánu monitorovania rezíduí,
c) pravidelne organizujú porovnávacie testy pre každé
rezíduum alebo skupinu rezíduí, ktorá im bola pridelená,
Strana 2544 Zbierka zákonov č. 320/2003 Čiastka 145
21) Napríklad zákon Národnej rady Slovenskej republiky č. 184/1993 Z. z., nariadenie vlády Slovenskej republiky č. 281 /2003 Z. z. o požiadavkách
v záujme ochrany zdravia ľudí pri produkcii a uvádzaní čerstvého mäsa na trh, nariadenie vlády Slovenskej republiky č. 282/2003 Z. z.
o požiadavkách v záujme ochrany zdravia ľudí pri produkcii a uvádzaní čerstvého hydinového mäsa na trh, nariadenie vlády Slovenskej republiky
č. 300/2003 Z. z. o požiadavkách na zdravie zvierat a o požiadavkách v záujme ochrany zdravia ľudí pri produkcii králičieho mäsa a zveriny
zo zveri z farmových chovov a pri ich uvádzaní na trh, nariadenie vlády Slovenskej republiky č. 311/2003 Z. z. o požiadavkách na ochranu
zdravia zvierat a o požiadavkách v záujme ochrany zdravia ľudí pri usmrcovaní voľne žijúcej zveri a uvádzaní zveriny z tejto zveri na trh.
22) § 10 ods. 9 zákona č. 488/2002 Z. z.
23) Výnos Ministerstva pôdohospodárstva Slovenskej republiky a Ministerstva zdravotníctva Slovenskej republiky z 13. februára 2003
č. 414/2003–100 (oznámenie č. 101/2003 Z. z.).
24) § 6 ods. 2 písm. n) zákona č. 488/2002 Z. z.
www.zbierka.sk Za obsah týchto stránok zodpovedá výhradne IURA EDITION, spol. s r. o.
© IURA EDITION, spol. s r. o.
d) zabezpečujú, aby laboratóriá v Slovenskej republike
dodržiavali ustanovené limity,
e) informujú o referenčných laboratóriách Európskych
spoločenstiev uvedených v časti A prílohy
č. 6,
f) zabezpečujú, aby sa ich zamestnanci zúčastňovali
ďalších kurzov organizovaných Európskou komisiou
alebo referenčnými laboratóriami Európskych
spoločenstiev uvedenými v časti A prílohy č. 6.
(2) Referenčnými laboratóriami Európskych spoločenstiev
sú laboratóriá ustanovené v časti A prílohy
č. 6. Právomoci a úlohy týchto laboratórií sú uvedené
v časti B prílohy č. 6.
§ 15
(1) Úradné vzorky sa musia odoberať podľa príloh č. 4
a 5 a musia sa vyšetrovať v schválených laboratóriách.
Podrobnosti o odbere vzoriek a rutinných a referenčných
metódach, ktoré sa musia používať pri analýzach
úradných vzoriek, sú uvedené v prílohách č. 7 a 8.
(2) Ak sa vydá povolenie na uvádzanie do obehu25) veterinárneho
lieku určeného na podávanie druhom zvierat,
ktorých mäso alebo iné produkty sú určené na
spotrebu ľuďmi, príslušný orgán veterinárnej správy4)
musí postúpiť referenčným laboratóriám a Európskym
spoločenstvám metódy na rutinné analyzovanie rezíduí
tohto lieku.
(3) Pri látkach skupiny A prílohy č. 2 musia byť všetky
pozitívne nálezy zaznamenané pri použití niektorej
rutinnej metódy namiesto referenčnej metódy potvrdené
schváleným laboratóriom s použitím referenčných
metód uvedených v odseku 1.
(4) Pri všetkých látkach, ak je námietka na základe
spornej analýzy, musia byť takéto výsledky potvrdené
referenčným laboratóriom povereným podľa § 14 ods. 1
pre danú látku alebo rezíduum. Takéto potvrdzovanie
sa v prípade potvrdenia výsledku vykonáva na náklady
sťažovateľa.
(5) Ak sa vyšetrením úradnej vzorky zistí nelegálne
ošetrenie, použijú sa § 16 a 19 spolu s opatreniami
ustanovenými v § 22 až 28.
(6) Ak sa vyšetrením zistí prítomnosť rezíduí povolených
látok alebo rezíduí kontaminantov v množstvách
prekračujúcich najvyššie prípustné limity rezíduí, postupuje
sa podľa § 18 a 19.
(7) Ak sa vyšetrenie podľa odsekov 5 a 6 vykonané na
území členského štátu vzťahuje na zvieratá alebo produkty
živočíšneho pôvodu pochádzajúce zo Slovenskej
republiky, príslušný orgán veterinárnej správy4) na
odôvodnenú žiadosť príslušného orgánu členského
štátu, ktorý vykonal vyšetrenie, použije na farme alebo
v prevádzkarni pôvodu alebo odoslania živočíšnych
produktov alebo zvierat postup podľa § 16 a § 17 až 19,
ako aj opatrenia podľa § 22 až 28.
(8) Ak sa vyšetrenie podľa odsekov 5 a 6 vzťahuje na
zvieratá alebo produkty živočíšneho pôvodu dovezené
z tretej krajiny,26) oznámi to štátna veterinárna a potravinová
správa Európskej komisii.
§ 16
Ak sa zistia pozitívne výsledky podľa § 15,
a) regionálna veterinárna a potravinová správa musí
bez zbytočného odkladu získať
1. všetky informácie potrebné na identifikáciu zvieraťa
a farmy, odkiaľ pochádzalo alebo odkiaľ bolo
odoslané,
2. úplné podrobnosti o vyšetrení a jeho výsledkoch;
ak kontroly vykonané v Slovenskej republike poukazujú
na potrebu vyšetrovania alebo iných
opatrení v jednom alebo vo viacerých členských
štátoch, alebo v tretích krajinách, štátna veterinárna
a potravinová správa informuje Európsku
komisiu a členské štáty a požiada Európsku komisiu
o koordinovanie opatrení,
b) regionálna veterinárna a potravinová správa vykoná
1. vyšetrovanie na farme alebo odoslanie vzoriek na
zistenie dôvodov prítomnosti rezíduí,
2. vyšetrovanie zdroja alebo zdrojov látok alebo liekov,
ktorých sa to týka na stupni výroby, manipulácie,
skladovania, prepravy, podávania, distribúcie
alebo predaja liekov, ak ide o nelegálne
ošetrenie,
3. všetky ďalšie vyšetrovania, ktoré považuje za potrebné,
c) musia byť zvieratá, z ktorých boli vzorky odobraté,
zreteľne identifikované a zvieratá nesmú opustiť farmu,
kým nie sú k dispozícii výsledky kontrol.
§ 17
Ak sa zistí, že ide o nelegálne ošetrenie, regionálna
veterinárna a potravinová správa musí zabezpečiť, aby
boli hospodárske zvieratá, ktorých sa týkajú vyšetrenia
uvedené v § 13 písm. b), ihneď umiestnené pod úradnú
kontrolu. Ďalej musí zabezpečiť, aby všetky zvieratá,
na ktoré sa opatrenia vzťahujú, boli označené alebo
identifikované a aby sa najprv odobrala úradná vzorka
zo štatisticky reprezentatívnej vzorky na medzinárodne
uznávanom vedeckom základe.
§ 18
(1) Ak sa zistí prítomnosť rezíduí povolených látok
alebo liekov v množstve prekračujúcom maximálny limit
rezíduí pri uvádzaní zvierat alebo produktov živočíšneho
pôvodu na trh, musí príslušný orgán veterinárnej
správy4) vykonať vyšetrenie na farme, kde sa
vyskytli, a zistiť, prečo boli uvedené limity prekročené.
Podľa výsledkov tohto vyšetrovania prijme príslušný
orgán veterinárnej správy4) všetky potrebné opatrenia
na ochranu zdravia ľudí, ktorými môže byť aj zákaz premiestňovania
zvierat z danej farmy alebo zákaz odosieČiastka
145 Zbierka zákonov č. 320/2003 Strana 2545
25) § 6 ods. 2 písm. n) zákona č. 488/2002 Z. z.
26) § 2 písm. b) zákona č. 488/2002 Z. z.
www.zbierka.sk Za obsah týchto stránok zodpovedá výhradne IURA EDITION, spol. s r. o.
© IURA EDITION, spol. s r. o.
lania produktov živočíšneho pôvodu z farmy alebo prevádzkarne
na určený čas.
(2) Ak ide o opakované prekračovania maximálnych
limitov rezíduí pri uvádzaní zvierat na trh alebo pri
uvádzaní produktov živočíšneho pôvodu na trh chovateľom
alebo spracovateľskou prevádzkarňou, musia
príslušné orgány veterinárnej správy4) vykonať počas
najmenej šiestich mesiacov intenzívne kontroly zvierat
alebo produktov živočíšneho pôvodu z príslušnej farmy
alebo prevádzkarne a produkty živočíšneho pôvodu
alebo telá zabitých zvierat musia byť pozastavené, kým
nie sú k dispozícii výsledky analýz vzoriek.
(3) Ak sa na základe výsledkov vyšetrovania zistí, že sú
prekročené maximálne limity rezíduí, musia sa telá alebo
produkty živočíšneho pôvodu, na ktoré sa tieto výsledky
vzťahujú, posúdiť a označiť ako nepožívateľné pre ľudí.
§ 19
(1) Náklady za vyšetrovanie a kontroly podľa § 16
uhrádza vlastník zvierat alebo osoba za ne zodpovedná.
Ak vyšetrovanie potvrdí, že podozrenie bolo odôvodnené,
náklady na analýzy vykonané podľa § 17 a 18
uhrádza vlastník zvierat alebo osoba za ne zodpovedná.
(2) Náklady na likvidáciu tiel zvierat, ktoré boli pozitívne,
alebo zvierat, ktoré sa považujú za pozitívne podľa
§ 23, uhrádza vlastník zvierat bez nároku na odškodnenie
alebo náhradu kompenzácie. Týmto nie sú
dotknuté ustanovenia osobitných predpisov.27)
§ 20
(1) Ak je to potrebné, na účely tohto nariadenia sa použije
osobitný predpis.28)
(2) Ak členský štát informuje štátnu veterinárnu
a potravinovú správu, že sa v Slovenskej republike nevykonávajú
alebo sa prestali vykonávať kontroly podľa
tohto nariadenia, štátna veterinárna a potravinová
správa po vyšetrovaní vykonanom podľa § 16 písm. b)
prijme všetky potrebné opatrenia a pri najbližšej príležitosti
oznámi príslušnému ústrednému orgánu členského
štátu prijaté rozhodnutia a ich dôvody. Ak sa
tento členský štát obáva, že sa opatrenia nevykonávajú
alebo nie sú dostatočné, príslušné orgány Slovenskej
republiky v spolupráci s príslušnými orgánmi členského
štátu hľadajú spôsob a prostriedky nápravy situácie;
ak je to vhodné, môže medzi ne patriť aj kontrola
príslušnými orgánmi členského štátu na mieste v Slovenskej
republike. Slovenská republika a členský štát
informujú Európsku komisiu o situácii a jej riešení.
(3) Ak Slovenská republika dospeje k záveru, že sa
kontroly podľa právneho predpisu uvedeného v prílohe
č. 1 nevykonávajú alebo sa prestali vykonávať v niektorom
členskom štáte, informuje o tom príslušný
ústredný orgán členského štátu. Ak sa Slovenská republika
obáva, že sa opatrenia nevykonávajú alebo nie
sú dostatočné, spolu s príslušnými orgánmi členského
štátu hľadá spôsob a prostriedky nápravy situácie;
môže nimi byť aj kontrola na mieste v danom členskom
štáte. Slovenská republika a členský štát informujú Európsku
komisiu o situácii a jej riešení.
(4) Ak Slovenská republika a členský štát v prípade
podľa odsekov 2 a 3 nedospejú k dohode, je štátna veterinárna
a potravinová správa povinná, ak to neurobí
príslušný orgán členského štátu, oznámiť záležitosť
Európskej komisii. Kým nie je k dispozícii stanovisko
Európskej komisie, môže členský štát určenia alebo
Slovenská republika, ak je štátom určenia, vykonávať
kontroly produktov pochádzajúcich z prevádzkarní
alebo chovov, ktorých sa spor týka, a ak je výsledok vyšetrovania
pozitívny, prijímať opatrenia ustanovené
osobitným predpisom.29)
§ 21
(1) V rozsahu potrebnom na jednotné použitie právneho
predpisu Európskych spoločenstiev uvedeného
v prílohe č. 1 veterinárni odborníci Európskej komisie
môžu v spolupráci s príslušnými orgánmi veterinárnej
správy4) overovať na mieste v Slovenskej republike,
či sú jednotne zavedené plány a systém
kontroly plánov príslušnými orgánmi veterinárnej
správy. Príslušné orgány veterinárnej správy, iné orgány
verejnej správy a osoby, ktorých sa tieto kontroly
týkajú, poskytnú odborníkom Európskej komisie
pri plnení ich úloh všetku potrebnú pomoc, najmä im
umožnia prístup ku všetkým potrebným informáciám,
dokladom a osobám, ako aj vstup do miest, prevádzkarní,
zariadení a dopravných prostriedkov na
účely vykonávania kontrol v rovnakom rozsahu ako
príslušnému orgánu.
(2) Príslušné orgány prijmú všetky opatrenia, ktoré
sú s ohľadom na výsledky overovania podľa odseku 1
potrebné, a oznámia ich Európskej komisii. Ak Európska
komisia nepovažuje opatrenia prijaté príslušnými
orgánmi Slovenskej republiky za dostatočné, je oprávnená
po konzultácii s príslušnými orgánmi veterinárnej
správy prijať vhodné opatrenia potrebné na ochranu
zdravia ľudí.
Strana 2546 Zbierka zákonov č. 320/2003 Čiastka 145
27) § 43 a 44 zákona č. 488/2002 Z. z.
Zákon č. 140/1961 Zb. Trestný zákon v znení neskorších predpisov.
28) Nariadenie vlády Slovenskej republiky č. 274/2003 Z. z. o vzájomnej spolupráci medzi orgánmi veterinárnej správy, orgánmi štátnej správy
v zootechnickej oblasti a orgánmi členských štátov a o spolupráci medzi nimi a Európskou komisiou pri zabezpečovaní správneho použitia
právnych predpisov vo veterinárnej a zootechnickej oblasti.
29) § 7 ods. 1 písm. b) nariadenia vlády Slovenskej republiky č. 293/2003 Z. z.
www.zbierka.sk Za obsah týchto stránok zodpovedá výhradne IURA EDITION, spol. s r. o.
© IURA EDITION, spol. s r. o.
Opatrenia pri porušovaní požiadaviek
§ 22
Ak sa zistia v držbe neoprávnených osôb nepovolené látky
alebo nepovolené lieky uvedené v skupine A a B prílohy
č. 2, musia sa umiestniť pod kontrolu príslušného orgánu
veterinárnej správy,4) kým tento neprijme vhodné opatrenia.
Možnosť uloženia sankcií podľa osobitného predpisu30)
porušovateľovi nie je týmito opatreniami dotknutá.
§ 23
(1) V čase, keď sú zvieratá z tejto farmy pod úradnou
kontrolou podľa § 17, nesmú túto farmu opustiť alebo
byť odovzdané inej osobe okrem prípadu, ak sa to
uskutočňuje pod kontrolou príslušných orgánov veterinárnej
správy.4) Príslušný orgán veterinárnej správy
prijme s ohľadom na druh identifikovanej látky alebo
látok vhodné bezpečnostné opatrenia.
(2) Ak sa po odbere vzoriek vykonanom podľa § 17 potvrdí,
že ide o prípad nelegálneho ošetrenia, zviera alebo zvieratá,
u ktorých sa zistilo, že sú pozitívne, sa musia ihneď
na mieste zabiť alebo ihneď s veterinárnym certifikátom
previesť na určený bitúnok alebo do kafilérie, kde musia
byť zabité. Takto zabité zvieratá sa musia zaslať do prevádzkarne
na spracovanie vysokorizikového odpadu uvedenej
v osobitnom predpise31) a odobrať na náklady farmy
vzorky z celej dávky zvierat, ktoré patria k farme, na ktorej
sa vykonali kontroly, a ktoré môžu byť podozrivé.
(3) Ak je polovica vzoriek alebo viac ako polovica vzoriek
odobratých reprezentatívnym odberom podľa § 17
pozitívnych, môže sa chovateľ rozhodnúť medzi kontrolou
všetkých zvierat prítomných na farme, ktoré môžu
byť podozrivé, alebo zabitím týchto zvierat.
(4) Najmenej nasledujúcich 12 mesiacov farma alebo
farmy patriace rovnakému vlastníkovi podliehajú prísnejším
kontrolám na príslušné rezíduá. Ak bol určený
organizovaný systém vlastného monitorovania, tento
systém sa farmárovi počas uvedenej lehoty odníma.
(5) Ak sa zistí porušenie požiadaviek, podliehajú farmy
alebo prevádzkarne, ktoré zásobujú daný chov, ďalším
kontrolám okrem kontrol podľa § 11 ods. 1 zameraným
na určenie pôvodu príslušnej látky. Rovnaké
opatrenia sa použijú aj na všetky farmy prevádzkarne
v rovnakom zásobovacom reťazci zvierat a krmív, ako je
farma, odkiaľ pozitívne zvieratá pochádzali alebo odkiaľ
boli odoslané.
§ 24
Úradný veterinárny lekár na bitúnku je povinný,
a) ak má podozrenie alebo dôkaz o tom, že príslušné
zvieratá boli nelegálne ošetrené alebo že im boli podané
nepovolené látky alebo lieky,
1. nariadiť, aby boli tieto zvieratá zabité oddelene od
ostatných dávok zvierat prijatých na bitúnku,
2. pozastaviť telá zvierat a vedľajšie jatočné produkty
a vykonať všetky postupy odberu vzoriek potrebné
na detekciu príslušných látok,
3. zhabať mäso a vedľajšie jatočné produkty a zaslať
ich do prevádzkarne na spracovanie vysokorizikových
odpadov31) bez odškodnenia alebo náhrady
škody, ak získa pozitívne výsledky; v tomto prípade
sa použijú ustanovenia § 20 až 23,
b) ak má podozrenie alebo dôkaz o tom, že zvieratá boli
ošetrené povolenými látkami alebo liekmi, ale neboli
dodržané ochranné lehoty, odložiť zabitie zvierat, kým
sa nepresvedčí, že množstvo rezíduí neprekračuje povolené
hodnoty; tento čas nesmie byť kratší, ako je
ochranná lehota ustanovená osobitným predpisom32)
pre príslušnú látku alebo ako ochranné lehoty podľa
povolenia na uvádzanie lieku do obehu;25) v naliehavom
prípade, ak sa to vyžaduje z hľadiska pohody
zvierat alebo ak má bitúnok takú infraštruktúru alebo
zariadenia, že zabitie nemožno odložiť, možno zvieratá
zabiť pred uplynutím lehoty zákazu alebo odkladu zabíjania,
ale mäso a vedľajšie jatočné produkty sa musia
pozastaviť až do získania výsledku kontrol vykonaných
úradným veterinárnym lekárom bitúnku; na
spotrebu ľuďmi možno použiť len mäso a vedľajšie jatočné
produkty, ktoré obsahujú množstvo rezíduí neprekračujúce
povolené limity,
c) posúdiť a označiť ako nepožívateľné pre ľudí telá a produkty
živočíšneho pôvodu, v ktorých množstvo rezíduí
prekračuje limity ustanovené osobitným predpisom.23)
§ 25
Ak sa potvrdí držanie, používanie alebo výroba nepovolených
látok alebo liekov vo výrobnej prevádzkarni,
pozastavia sa všetky povolenia alebo úradné schválenia
vydané príslušnej prevádzkarni na čas, počas ktorého
prevádzkareň podlieha prísnejším kontrolám. Ak ide
o opakované porušenie, príslušné orgány33) zrušia prevádzkarni
povolenie alebo schválenie. Postihy podľa
osobitných predpisov27) nie sú týmto dotknuté.
Čiastka 145 Zbierka zákonov č. 320/2003 Strana 2547
30) Zákon č. 488/2002 Z. z.
31) Nariadenie vlády Slovenskej republiky č. 279/2003 Z. z., ktorým sa ustanovujú zdravotné predpisy týkajúce sa živočíšnych vedľajších produktov,
ktoré nie sú určené na ľudskú spotrebu.
32) § 7 ods. 2 písm. b) nariadenia vlády Slovenskej republiky č. 319/2003 Z. z.
33) § 9 zákona č. 488/2002 Z. z.
www.zbierka.sk Za obsah týchto stránok zodpovedá výhradne IURA EDITION, spol. s r. o.
© IURA EDITION, spol. s r. o.
§ 26
Týmto nariadením nie je dotknuté právo na odvolanie
proti rozhodnutiam príslušných orgánov veterinárnej
správy podľa osobitného predpisu.34)
§ 27
Okrem postihov podľa osobitných predpisov28) alebo
sankcií uložených profesnými organizáciami35) vykonávajú
príslušné orgány36) v rámci svojich pôsobností
opatrenia proti osobám, ktoré sú zodpovedné za prenos
alebo podanie zakázaných látok zvieratám, alebo za
podanie zvieratám povolených látok, ale na iné účely,
ako sú účely ustanovené osobitnými predpismi.37)
§ 28
(1) Pri každom neposkytnutí potrebnej spolupráce38)
príslušnému orgánu veterinárnej správy, pri sťažovaní
alebo marení výkonu inšpekcií a odberu vzoriek požadovaných
v rámci zavádzania plánov monitorovania rezíduí
a vyšetrovania a kontrol podľa tohto nariadenia zamestnancami
bitúnku alebo prevádzkovateľom bitúnku
alebo ak ide o súkromnú prevádzkareň vlastníkom bitúnku
alebo vlastníkom zvierat, alebo osobou, ktorá je
nimi oprávnená disponovať, príslušný orgán veterinárnej
správy uloží sankcie podľa osobitného predpisu.39)
(2) Ak sa preukáže, že vlastník alebo prevádzkovateľ
bitúnku pomáhal utajiť nelegálne použitie zakázaných
látok, štátna veterinárna a potravinová správa navrhne
neposkytnúť podporu rozvojových programov poľnohospodárstva
a vidieka na jeden rok.
Dovoz z tretích krajín
§ 29
(1) V zoznamoch tretích krajín, z ktorých sa
povoľuje40) dovoz živých zvierat a produktov živočíšneho
pôvodu do Slovenskej republiky a na ktoré sa vzťahuje
toto nariadenie, môže byť zapísaná len tretia krajina,
ktorá predložila plán s vymedzenými zárukami,
ktoré táto krajina poskytuje s ohľadom na monitorovanie
skupín rezíduí a látok uvedených v prílohe č. 2.
(2) Ak nie sú požiadavky odseku 1 splnené, zapísanie
tretej krajiny do zoznamov tretích krajín môže hlavný
veterinárny lekár Slovenskej republiky pozastaviť až
do ich splnenia.
(3) Dodržiavanie požiadaviek a záruk poskytovaných
plánmi predloženými tretími krajinami sa overuje kontrolami
uvedenými v osobitnom predpise.41)
(4) Štátna veterinárna a potravinová správa informuje
každoročne Európsku komisiu o výsledkoch kontrol rezíduí
vykonaných u zvierat a v produktoch živočíšneho pôvodu
dovezených z tretích krajín podľa osobitného predpisu.42)
§ 30
(1) Ak sa kontrolami vykonanými podľa osobitných
predpisov42) zistí použitie nepovolených látok alebo liekov
na ošetrenie zvierat v danej skupine zvierat43) alebo
prítomnosť takýchto liekov alebo látok v celej skupine
alebo časti skupiny pochádzajúcej z rovnakej prevádzkarne,
príslušný orgán veterinárnej správy4) prijme
vzhľadom na zvieratá a produkty živočíšneho pôvodu,
ktorých sa takéto použitie týka, tieto opatrenia:
a) informuje Európsku komisiu o druhu použitých látok
alebo liekov a o danej skupine zvierat, aby Európska
komisia mohla postúpiť informáciu všetkým
hraničným inšpekčným staniciam,44)
b) vykonáva prísnejšie kontroly všetkých skupín zvierat
alebo produktov živočíšneho pôvodu z rovnakého
zdroja; rovnaká povinnosť vykonávať prísnejšie
kontroly všetkých skupín zvierat z rovnakého zdroja
sa vzťahuje aj na zvieratá a produkty živočíšneho
pôvodu, o ktorých má informáciu podľa písmena a)
zistenú členským štátom,
c) pozastaví v rámci nariadených kontrol podľa písmena
b) na hraničnej inšpekčnej stanici nasledujúcich
desať skupín zvierat z rovnakého zdroja a vykoná kontrolu
rezíduí odberom reprezentatívnej vzorky z každej
skupiny zvierat alebo jej časti; príslušný orgán veterinárnej
správy musí požadovať pri pozastavení skupiny
zvierat zloženie zálohy za inšpekčné náklady.45)
Strana 2548 Zbierka zákonov č. 320/2003 Čiastka 145
34) Zákon č. 71/1967 Zb. o správnom konaní (správny poriadok) v znení zákona č. 215/2002 Z. z.
35) Napríklad zákon Slovenskej národnej rady č. 10/1992 Zb. o súkromných veterinárnych lekároch a o Komore veterinárnych lekárov Slovenskej
republiky v znení zákona č. 337/1998 Z. z.
36) § 27 zákona č. 488/2002 Z. z.
37) § 25 zákona č. 488/2002 Z. z.
Zákon č. 140/1998 Z. z. v znení neskorších predpisov.
Výnos Ministerstva pôdohospodárstva Slovenskej republiky a Ministerstva zdravotníctva Slovenskej republiky z 13. februára 2003
č. 414/2003-100 (oznámenie č. 101 /2003 Z. z.).
38) § 35 zákona č. 488/2002 Z. z.
39) § 38, 33 až 45 zákona č. 488/2002 Z. z.
40) § 20 a 24 zákona č. 488/2002 Z. z.
41) § 6 ods. 1 zákona č. 488/2002 Z. z.
42) § 5 nariadenia vlády Slovenskej republiky č. 284/2003 Z. z. o zdravotných problémoch a problémoch veterinárnej inšpekcie pri dovoze hovädzieho
dobytka, oviec, kôz, ošípaných, čerstvého mäsa alebo mäsových výrobkov z tretích krajín.
Nariadenie vlády Slovenskej republiky č. 301/2003 Z. z. o princípoch ovplyvňujúcich organizáciu veterinárnych kontrol zvierat vstupujúcich
na územie Slovenskej republiky z tretích krajín.
43) § 2 ods. 2 písm. e) nariadenia vlády Slovenskej republiky č. 321/2003 Z. z., ktorým sa ustanovujú princípy organizácie veterinárnych kontrol
produktov vstupujúcich do Slovenskej republiky z tretích krajín.
44) § 33 ods. 2 zákona č. 488/2002 Z. z.
45) § 33 ods. 8 zákona č. 488/2002 Z. z.
www.zbierka.sk Za obsah týchto stránok zodpovedá výhradne IURA EDITION, spol. s r. o.
© IURA EDITION, spol. s r. o.
(2) Ak sa ďalšími kontrolami podľa odseku 1 zistí prítomnosť
nepovolených látok alebo liekov alebo rezíduí
týchto látok alebo liekov, vykoná príslušný orgán veterinárnej
správy4) tieto opatrenia:
a) príslušná skupina zvierat alebo jej časť sa musí na
náklady odosielateľa alebo jeho zástupcu vrátiť do
krajiny, odkiaľ pochádzala, so zreteľným vyznačením
dôvodov zamietnutia dávky v certifikáte, ktorý
ju sprevádza,
b) v závislosti od povahy zisteného porušenia požiadaviek
a rizika spojeného s týmto porušením sa musí
ponechať na odosielateľovi rozhodnutie, či sa skupina
zvierat alebo jej časť zašle späť do krajiny pôvodu
alebo či sa bez možnosti odškodnenia alebo kompenzácie
zničí alebo použije na iné účely.
(3) O výsledkoch prísnejších kontrol podľa odsekov
1 a 2 informuje príslušný orgán veterinárnej správy4)
Európsku komisiu, aby bolo možné na základe týchto
informácií vykonať potrebné vyšetrovania a identifikovať
dôvody a pôvod zisteného porušenia požiadaviek.
(4) Ak sa vykonanými kontrolami podľa osobitného
predpisu46) zistí, že boli prekročené maximálne limity rezíduí,
použijú sa opatrenia uvedené v odseku 1 písm. b)
a v odseku 2.
§ 31
Prechodné a záverečné ustanovenie
Metódy podľa osobitných predpisov uvedených v bodoch
1 až 3 prílohy č. 10 pre analýzu úradných vzoriek
látok uvedených v skupine A prílohy č. 2 sa môžu používať
do 1. septembra 2004. Metódy používané podľa
doterajších predpisov pre látky uvedené v skupine B
prílohy č. 2 musia byť v súlade s touto prílohou najneskôr
do 1. septembra 2007.
§ 32
Účinnosť
Toto nariadenie nadobúda účinnosť 1. augusta 2003 s
výnimkou § 4 ods. 2 písm. d), § 5 ods. 1, § 8, § 9 ods. 6,
§ 15 ods. 8, § 16 písm. a) bod 2 druhá veta, § 20 ods. 2 až
4, § 21, § 29 ods. 4 a § 30 ods. 1 písm. a) a ods. 3, ktoré nadobúdajú
účinnosť dňom nadobudnutia platnosti zmluvy
o pristúpení Slovenskej republiky k Európskej únii.
Mikuláš Dzurinda v. r.
Čiastka 145 Zbierka zákonov č. 320/2003 Strana 2549
46) Nariadenie vlády Slovenskej republiky č. 321/2003 Z. z.
www.zbierka.sk Za obsah týchto stránok zodpovedá výhradne IURA EDITION, spol. s r. o.
© IURA EDITION, spol. s r. o.
ZOZNAM TRANSPONOVANÝCH PRÁVNYCH PREDPISOV
Smernica Rady 96/23/ES z 29. apríla 1996 o opatreniach na monitorovanie určitých látok a ich rezíduí v živých
zvieratách a v živočíšnych produktoch a ktorou sa rušia smernice 85/358/EHS a 86/469/EHS a rozhodnutia
89/187/EHS a 91/664/EHS (Úradný vestník Európskych spoločenstiev, L 125, 23. 5. 1996, s. 10) v znení
Rozhodnutia Komisie 97/747/ES (Úradný vestník Európskych spoločenstiev, L 303, 6. 11. 1997, s. 12),
Rozhodnutia Komisie 98/179/ES (Úradný vestník Európskych spoločenstiev, L 65, 5. 3. 1998, s. 31),
Rozhodnutia Komisie 2002/657/ES (Úradný vestník Európskych spoločenstiev, L 221, 17. 8. 2002, s. 8).
Smernica Rady a rozhodnutia Komisie sú preložené do slovenského jazyka. Do úradného prekladu v slovenskom
jazyku možno nahliadnuť v sídle Inštitútu pre aproximáciu práva Úradu vlády Slovenskej republiky, Námestie slobody
1/29, Bratislava.
Strana 2550 Zbierka zákonov č. 320/2003 Čiastka 145
Príloha č. 1
k nariadeniu vlády č. 320/2003 Z. z.
www.zbierka.sk Za obsah týchto stránok zodpovedá výhradne IURA EDITION, spol. s r. o.
© IURA EDITION, spol. s r. o.
ZOZNAM URČITÝCH LÁTOK V ŽIVÝCH ZVIERATÁCH A SKUPÍN REZÍDUÍ
SKUPINA A
LÁTKY S ANABOLICKÝM ÚČINKOM A NEPOVOLENÉ LÁTKY
1. stilbény, deriváty stilbénov a ich soli a estery,
2. antityreoidné látky,
3. steroidy,
4. laktóny kyseliny rezorcylovej vrátane zeranolu,
5. beta–agonisti,
6. látky uvedené v osobitnom predpise.1)
SKUPINA B
VETERINÁRNE LIEKY, LÁTKY, KTORÉ MÔŽU BYŤ POUŽITÉ
NA VETERINÁRNE ÚČELY, A KONTAMINANTY
1. Antibakteriálne látky vrátane sulfónamidov a chinolínov
2. Iné veterinárne lieky
a) antihelminitiká,
b) antikokcidiká vrátane nitroimidazolov,
c) karbamáty a pyretroidy,
d) sedatíva,
e) nesteroidné protizápalové lieky (NPL),
f) ostatné farmakologicky aktívne látky.
3. Ostatné látky a kontaminanty prostredia
a) organochlórové zlúčeniny vrátane PCB,
b) organofosfáty,
c) chemické prvky,
d) mykotoxíny,
e) farbivá,
f) iné.
Čiastka 145 Zbierka zákonov č. 320/2003 Strana 2551
Prílohač. 2
k nariadeniu vlády č. 320/2003 Z. z.
1) Výnos Ministerstva pôdohospodárstva Slovenskej republiky a Ministerstva zdravotníctva Slovenskej republiky z 13. februára 2003
č. 414/2003–100 (oznámenie č. 101/2003 Z. z.).
www.zbierka.sk Za obsah týchto stránok zodpovedá výhradne IURA EDITION, spol. s r. o.
© IURA EDITION, spol. s r. o.
PLÁN DETEKCIE SKUPÍN REZÍDUÍ ALEBO LÁTOK PODĽA DRUHOV ZVIERAT
A PRODUKTOV ŽIVOČÍŠNEHO PÔVODU
Skupina
rezíduí
alebo
látok
Hovädzí
dobytok,
ovce, kozy,
ošípané,
nepárnokopytníky
Hydina
Zvieratá
z
akvakultúr
Mlieko Vajcia
Králičie
mäso,
zverina*
a zver
z farmových
chovov
Med
Skupina A
1. X X X X
2. X X X
3. X X X X
4. X X X
5. X X X
6. X X X X X X
Skupina
B
1. X X X X X X X
2.(a) X X X X X
2.(b) X X X X
2.(c) X X X X
2.(d) X
2.(e) X X X X
2.(f)
3.(a) X X X X X X X
3.(b) X X X
3.(c) X X X X X X
3.(d) X X X X
3.(e) X
3.(f)
Strana 2552 Zbierka zákonov č. 320/2003 Čiastka 145
Príloha č. 3
k nariadeniu vlády č. 320/2003 Z. z.
*Na zverinu z voľne žijúcej zveri sa vzťahujú len chemické prvky.
www.zbierka.sk Za obsah týchto stránok zodpovedá výhradne IURA EDITION, spol. s r. o.
© IURA EDITION, spol. s r. o.
STRATÉGIA ODBERU VZORIEK
1. Plán kontroly rezíduí sa zameriava na skúmanie a zisťovanie príčin nebezpečenstiev rezíduí v potravinách živočíšneho
pôvodu na farmách, na bitúnkoch, v mliekarňach, prevádzkarňach na spracovanie rýb, v zberniach, triediarňach
a baliacich strediskách vajec. Úradné vzorky sa odoberajú v súlade s príslušnými požiadavkami podľa prílohy
č. 5. Vždy, keď sa odoberajú úradné vzorky, ich odber musí byť neočakávaný a nepredvídaný a nesmie sa
uskutočňovať v žiadnom pevne stanovenom čase a v určitom dni týždňa. Príslušné orgány veterinárnej správy1) musia
prijať všetky bezpečnostné opatrenia potrebné na zabezpečenie trvalého prvku prekvapenia pri kontrolách.
2. Pri látkach zo skupiny A podľa prílohy č. 2 musí byť dohľad zameraný na zisťovanie nelegálneho podávania zakázaných
látok zvieratám alebo zneužívania pri podávaní schválených látok. Dôraz takéhoto odberu vzoriek sa
musí sústrediť na príslušnú časť prílohy č. 5. Vzorky sa musia odoberať cielene, pričom sa musia zohľadniť minimálne
také kritériá, ako sú pohlavie, vek, živočíšny druh zvierat, systém výkrmu, všetky dostupné anamnestické
a podkladové informácie a všetky dôkazy o nesprávnom používaní alebo zneužívaní látok zo skupiny A. Podrobnosti
o týchto kritériách sú uvedené v prílohe č. 7.
3. Pri látkach zo skupiny B podľa prílohy č. 2 musí byť dohľad zameraný najmä na kontrolu dodržiavania
a) maximálnych limitov rezíduí veterinárnych liekov uvedených v osobitnom predpise,2)
b) maximálnych limitov rezíduí pesticídov uvedených v osobitnom predpise,2)
c) monitorovania koncentrácie kontaminantov prostredia.
4. Ak pri predložení plánu kontroly rezíduí Slovenskej republiky Európskej komisii nemožno odôvodniť náhodnosť
odberu vzoriek, všetky vzorky musia byť cielené podľa kritérií uvedených v prílohe č. 7.
Čiastka 145 Zbierka zákonov č. 320/2003 Strana 2553
Príloha č. 4
k nariadeniu vlády č. 320/2003 Z. z.
1) § 4ods. 3 zákona č. 488/2003 Z. z. o veterinárnej starostlivosti a o zmene niektorých zákonov.
2) Výnos Ministerstva pôdohospodárstva Slovenskej republiky a Ministerstva zdravotníctva Slovenskej republiky z 13. februára 2003
č. 414/2003–100 (oznámenie č. 101/2003 Z. z.).
www.zbierka.sk Za obsah týchto stránok zodpovedá výhradne IURA EDITION, spol. s r. o.
© IURA EDITION, spol. s r. o.
ROZSAHY A FREKVENCIA ODBERU ÚRADNÝCH VZORIEK
Účelom tejto prílohy je ustanoviť minimálne počty zvierat, z ktorých sa musia odoberať vzorky. Každá vzorka sa
môže analyzovať na detekciu prítomnosti jednej alebo viacerých látok.
ČASŤ A
HOVÄDZÍ DOBYTOK, OŠÍPANÉ, OVCE, KOZY A KONE
1. Hovädzí dobytok
Minimálny počet zvierat, ktoré sa každý rok kontrolujú na všetky druhy rezíduí a látok, sa musí rovnať najmenej
0,4 % z kusov hovädzieho dobytka zabitých v Slovenskej republike v predchádzajúcom roku s týmto rozpisom:
Skupina A: 0,25 % rozdelených takto:
1. jedna polovica vzoriek sa odoberá zo živých zvierat v chove; výnimočne sa môže 25 % vzoriek analyzovaných na
zisťovanie látok zo skupiny A 5 odobrať z vhodného materiálu, ako sú krmivá, napájacia voda atď.,
2. jedna polovica vzoriek v skupine A sa odoberá na bitúnku.
Každá podskupina v skupine A podľa príloh č. 2 a 3 sa musí každý rok skontrolovať prostredníctvom5%zcelkového
počtu vzoriek, ktorý sa odoberá na skupinu A. Zostatok sa musí rozdeliť podľa skúseností a informácií za predchádzajúce
obdobie v Slovenskej republike.
Skupina B: 0,15 % rozdelených takto:
1. 30 % vzoriek sa musí skontrolovať na látky zo skupiny B bodu 1,
2. 30 % vzoriek sa musí skontrolovať na látky zo skupiny B bodu 2,
3. 10 % vzoriek sa musí skontrolovať na látky zo skupiny B bodu 3.
Zostatok sa musí rozdeliť podľa situácie v Slovenskej republike.
2. Ošípané
Minimálny počet zvierat, ktoré sa každý rok kontrolujú na všetky druhy rezíduí a látok, sa musí rovnať najmenej
0,05 % z ošípaných zabitých v Slovenskej republike v predchádzajúcom roku s týmto rozpisom:
Skupina A: 0,02 %
Ak sa odoberajú vzorky zo zvierat na bitúnku, musia sa navyše vykonať analýzy napájacej vody, krmív, fekálií alebo
ďalších vhodných ukazovateľov na úrovni fariem. V tomto prípade minimálny počet fariem, ktoré sa musia ročne navštíviť,
predstavuje najmenej jednu farmu na 100 000 ošípaných zabitých v predchádzajúcom roku.
Každá podskupina v skupine A sa musí každý rok skontrolovať prostredníctvom najmenej 5 % z celkového počtu
vzoriek, ktorý sa odoberá na skupinu A. Zostatok sa rozdelí podľa skúseností a podkladových informácií v Slovenskej
republike.
Skupina B: 0,03 %
Musí sa dodržať rovnaký rozpis ako pri hovädzom dobytku. Zostatok sa rozdelí podľa situácie v Slovenskej republike.
3. Ovce a kozy
Minimálny počet zvierat, ktoré sa každý rok kontrolujú na všetky druhy rezíduí a látok, sa musí rovnať najmenej
0,05 % z kusov oviec a kôz starších ako tri mesiace zabitých v Slovenskej republike v predchádzajúcom roku s týmto
rozpisom:
Strana 2554 Zbierka zákonov č. 320/2003 Čiastka 145
Príloha č. 5
k nariadeniu vlády č. 320/2003 Z. z.
www.zbierka.sk Za obsah týchto stránok zodpovedá výhradne IURA EDITION, spol. s r. o.
© IURA EDITION, spol. s r. o.
Skupina A: 0,01 %
Každá podskupina v skupine A sa musí každý rok skontrolovať prostredníctvom najmenej 5 % z celkového počtu
vzoriek, ktorý sa odoberá na skupinu A. Zostatok sa rozdelí podľa skúseností a podkladových informácií v Slovenskej
republike.
Skupina B: 0,04 %
Musí sa dodržať rovnaký rozpis ako pri hovädzom dobytku. Zostatok sa rozdelí podľa skúseností v Slovenskej republike.
4. Nepárnokopytníky
Počet vzoriek sa určí na základe identifikovaných problémov.
ČASŤ B
BROJLEROVÉ KURČATÁ, VYNESENÉ NOSNICE, MORKY, OSTATNÁ HYDINA
Vzorka pozostáva z jedného alebo viacerých zvierat v závislosti od požiadaviek analytických metód.
Minimálny počet vzoriek, ktorý sa každý rok odoberá z každej kategórie hydiny (brojlerové kurčatá, vynesené nosnice,
morky, ostatná hydina), sa rovná najmenej jednej vzorke na 200 ton ročnej produkcie (hmotnosť zabitých zvierat),
a ak sa uvažuje s ročnou produkciou danej kategórie hydiny vyššou ako 5 000 ton, minimálny počet vzoriek je
100 vzoriek pre každú skupinu látok. Musí sa dodržať tento rozpis:
Skupina A: 50 % z celkového počtu vzoriek
Ekvivalent jednej pätiny z týchto vzoriek sa musí odobrať na úrovni farmy.
Každá podskupina v skupine A sa musí každý rok skontrolovať prostredníctvom najmenej 5 % z celkového počtu
vzoriek, ktorý sa odoberá na skupinu A. Zostatok sa rozdelí podľa skúseností a podkladových informácií v Slovenskej
republike.
Skupina B: 50 % z celkového počtu vzoriek
1. 30 % vzoriek sa musí skontrolovať na látky zo skupiny B bodu 1,
2. 30 % vzoriek sa musí skontrolovať na látky zo skupiny B bodu 2,
3. 10 % vzoriek sa musí skontrolovať na látky zo skupiny B bodu 3.
Zostatok sa rozdelí podľa situácie v Slovenskej republike.
ČASŤ C
PRODUKTY VODNÉHO HOSPODÁRSTVA
Produkty farmových chovov rýb
Jednou vzorkou je jedna alebo viac rýb podľa veľkosti rýb a požiadaviek analytickej metódy.
Musí sa dodržať nižšie uvedený rozsah a frekvencia odberu vzoriek v závislosti od produkcie rýb na farmách vyjadrenej
v tonách.
Minimálny počet vzoriek, ktorý sa odoberá každý rok, musí byť najmenej jedna vzorka na 100 ton ročnej produkcie.
Zisťované látky a vzorky vybrané na analýzu sa musia vyberať podľa pravdepodobného používania týchto látok.
Musí sa dodržať tento rozpis:
Skupina A: jedna tretina z celkového počtu vzoriek
Všetky vzorky sa musia odobrať na úrovni farmy z rýb vo všetkých fázach chovu vrátane konzumných rýb, ktoré sú
už pripravené na uvedenie na trh na spotrebu.
V prípade morského chovu, ak sú osobitne obťažné podmienky odberu vzoriek, možno odobrať namiesto vzoriek rýb
vzorky krmiva, ktoré je na mieste.
Skupina B: dve tretiny z celkového počtu vzoriek; odber vzoriek sa vykonáva
a) prednostne na farme z konzumných rýb, ktoré sú už pripravené na uvedenie na trh,
b) buď v spracovateľskej prevádzkarni, alebo na úrovni veľkoobchodu z čerstvých rýb s podmienkou, že ak sú výsledky
pozitívne, možno vykonať spätné zistenie farmy, odkiaľ ryby pochádzali.
Čiastka 145 Zbierka zákonov č. 320/2003 Strana 2555
www.zbierka.sk Za obsah týchto stránok zodpovedá výhradne IURA EDITION, spol. s r. o.
© IURA EDITION, spol. s r. o.
Vo všetkých prípadoch sa vzorky odoberané na úrovni farmy odoberajú z najmenej 10 % registrovaných produkčných
lokalít.
Ostatné produkty vodného hospodárstva
Ak je predpoklad, že sa veterinárne lieky alebo chemikálie podávajú iným produktom vodného hospodárstva alebo
ak je podozrenie na kontamináciu prostredia, musia sa tieto druhy vodných živočíchov zahrnúť do plánu odberu vzoriek
úmerne k ich produkcii ako dodatočné vzorky k vzorkám odobratým z rybných fariem.
ČASŤ D
MLIEKO
Kravské mlieko
A. Požiadavky na odbervzor iek
1. Každú úradnú vzorku musí odobrať veterinárny inšpektor príslušného orgánu veterinárnej správy takým spôsobom,
aby bolo vždy možné spätne zistiť farmu, odkiaľ mlieko pochádzalo.
2. Vzorky možno odoberať
a) buď na úrovni farmy zo zberného tanku ako bazénové vzorky, alebo
b) na úrovni mliekarenského priemyslu predtým, ako sa vyprázdni cisterna.
3. Z uvedenej zásady vystopovateľnosti farmy pôvodu mlieka sa pripúšťa výnimka pre látky alebo rezíduá uvedené
v prílohe č. 2 skupine B bode 3 písm. a), b) a c).
4. Vzorky sa musia odoberať len zo surového mlieka; veľkosť vzorky závisí od použitej analytickej metódy.
B. Rozsah a frekvencia odberu vzoriek
Ročný počet vzoriek je jedna vzorka na 15 000 ton ročnej produkcie mlieka s minimálnym počtom 300 vzoriek.
Musí sa dodržiavať tento rozpis:
a) 70 % vzoriek sa musí vyšetriť na prítomnosť rezíduí veterinárnych liekov; v tomto prípade sa každá vzorka musí
testovať najmenej na štyri rôzne látky z najmenej troch skupín podľa prílohy č. 2 spomedzi skupín A bodu 6, skupiny
B bodu 1 a bodu 2 písm. a) a e),
b) 15 % vzoriek sa musí testovať na prítomnosť rezíduí podľa prílohy č. 2 zo skupiny B bodu 3,
c) zostatok (15 % vzoriek) sa musí rozdeliť podľa situácie v Slovenskej republike.
Mlieko ostatných druhov zvierat (ovce, kozy, nepárnokopytníky)
Počet vzoriek pre tieto druhy sa musí určiť podľa množstva produkcie a identifikovaných problémov. Mlieko týchto druhov
zvierat sa musí zahrnúť do plánu odberu vzoriek ako dodatočné vzorky k vzorkám odobratým z kravského mlieka.
ČASŤ E
VAJCIA
1. Slepačie vajcia
A. Požiadavky na odbervzor iek
1. Každú úradnú vzorku musí odobrať veterinárny inšpektor príslušného orgánu veterinárnej správy takým spôsobom,
aby bolo vždy možné spätne zistiť farmu, odkiaľ vajcia pochádzali.
2. Vzorky možno odoberať
a) buď na úrovni farmy nosníc, alebo
b) na úrovni triediarne a baliarne vajec.
3. Veľkosť vzorky je najmenej 12 alebo viac vajec podľa použitých analytických metód.
B. Rozsah a frekvencia odberu vzoriek
1. Počet vzoriek, ktorý sa musí odobrať každý rok, sa musí rovnať najmenej jednej vzorke na 1 000 ton ročnej produkcie
konzumných vajec s minimom 200 vzoriek. Rozpis vzoriek sa vykonáva podľa štruktúry vaječného priemyslu,
najmä na základe integrácie v rámci neho.
2. Najmenej 30%vzoriek sa musí odobrať z triediarní a baliarní, ktoré predstavujú najvýznamnejší podiel vajec dodávaných
na spotrebu ľuďmi.
3. Musí sa dodržať tento rozpis:
Strana 2556 Zbierka zákonov č. 320/2003 Čiastka 145
www.zbierka.sk Za obsah týchto stránok zodpovedá výhradne IURA EDITION, spol. s r. o.
© IURA EDITION, spol. s r. o.
a) 70 % vzoriek sa musí testovať na najmenej jednu látku uvedenú v prílohe č. 2 zo skupiny A bodu 6, skupiny B
bodu 1 a skupiny B bodu 2 písm. b),
b) 30%vzoriek sa musí prideliť podľa situácie v Slovenskej republike a musí zahŕňať aj niektoré analýzy látok podľa
prílohy č. 2 skupiny B bodu 3 písm. a).
2. Vajcia iných druhov hydiny
Počet vzoriek z týchto druhov sa určuje podľa množstva produkcie a identifikovaných problémov. Vajcia týchto
druhov sa musia zahrnúť do plánu odberu vzoriek ako dodatočné vzorky k vzorkám odobratým zo slepačích vajec.
ČASŤ F
KRÁLIČIE MÄSO A ZVERINA Z VOĽNE ŽIJÚCEJ ZVERI A ZVERI Z FARMOVÝCH CHOVOV
1. Králičie mäso
A. Požiadavky na odbervzor iek
1. Jedna vzorka pozostáva z jedného alebo viacerých zvierat od jedného producenta v závislosti od požiadaviek
analytických metód.
2. Každú úradnú vzorku musí odobrať veterinárny inšpektor príslušného orgánu veterinárnej správy takým spôsobom,
aby bolo vždy možné spätne zistiť farmu, odkiaľ králiky pochádzali.
3. Vzorky možno v závislosti od štruktúry produkcie králikov v Slovenskej republike odoberať
a) buď na úrovni farmy, alebo
b) na úrovni registrovaných bitúnkov ustanovených podľa § 31.
4. Bez toho, aby boli dotknuté iné ustanovenia tohto nariadenia, môžu sa odobrať aj dodatočné vzorky napájacej
vody a krmív na úrovni farmy na kontrolu nelegálnych látok.
B. Rozsah a frekvencia odberu vzoriek
1. Počet vzoriek, ktoré sa odoberajú každý rok, sa musí rovnať desiatim vzorkám na 300 ton ročnej produkcie
(hmotnosť zabitých zvierat) pri prvých 3 000 tonách produkcie a jednej vzorke na každých ďalších 300 ton.
2. Musí sa dodržať tento rozpis podľa skupiny látok z prílohy č. 2:
a) skupina A: 30 % z celkového počtu vzoriek
70 % musí byť vyšetrených na látky zo skupiny A bodu 6,
30 % musí byť vyšetrených na látky zo skupiny A bodov 1 až 5.
b) skupina B: 70 % z celkového počtu vzoriek
30 % musí byť vyšetrených na látky zo skupiny B bodu 1,
30 % musí byť vyšetrených na látky zo skupiny B bodu 2,
10 % musí byť vyšetrených na látky zo skupiny B bodu 3.
3. Zostatok sa musí rozpísať podľa situácie v Slovenskej republike.
Zverz farmových chovov
A. Požiadavky na odbervzor iek
1. Veľkosť vzorky závisí od použitej analytickej metódy. Vzorky sa musia odobrať na úrovni spracovateľskej jednotky.
Musí byť možné spätne zistiť farmu, odkiaľ zvieratá alebo ich mäso pochádzali.
2. Bez toho, aby boli dotknuté iné ustanovenia tohto nariadenia, môžu sa odobrať aj dodatočné vzorky napájacej
vody a krmív na úrovni farmy na kontrolu nelegálnych látok.
B. Rozsah a frekvencia odberu vzoriek
1. Počet vzoriek, ktoré sa každý rok odoberajú, sa musí rovnať najmenej 100 vzorkám.
2. Musí sa dodržať tento rozpis podľa skupiny látok z prílohy č. 2:
a) skupina A: 20%z celkového počtu vzoriek; väčšina týchto vzoriek sa musí analyzovať na látky z podskupínA5aA6,
b) skupina B: 70 % z celkového počtu vzoriek:
30 % musí byť skontrolovaných na látky zo skupiny B bodu 1,
30 % musí byť skontrolovaných na látky zo skupiny B bodu 2 písm. a) a b),
10 % musí byť skontrolovaných na látky zo skupiny B bodu 2 písm. c) a e),
30 % musí byť skontrolovaných na látky zo skupiny B bodu 3.
3. Zostatok (10 %) sa pridelí podľa skúseností v Slovenskej republike.
Čiastka 145 Zbierka zákonov č. 320/2003 Strana 2557
www.zbierka.sk Za obsah týchto stránok zodpovedá výhradne IURA EDITION, spol. s r. o.
© IURA EDITION, spol. s r. o.
3. Voľne žijúca zver
A. Požiadavky na odbervzor iek
Veľkosť vzorky závisí od použitej analytickej metódy. Vzorky sa musia odobrať na úrovni spracovateľskej jednotky
alebo na mieste ulovenia zveri. Musí byť možné spätne zistiť región, kde bola zver ulovená.
B. Rozsah a frekvencia odberu vzoriek
Počet vzoriek, ktoré sa každý rok odoberajú, sa musí rovnať najmenej 100 vzorkám. Tieto vzorky sa musia odobrať
na analýzu rezíduí chemických prvkov.
ČASŤ G
MED
A. Požiadavky na odbervzor iek
Veľkosť vzorky závisí od použitej analytickej metódy. Vzorky sa môžu odobrať v ktoromkoľvek bode produkčného
reťazca, ak je možné spätne zistiť pôvodného producenta medu.
B. Rozsah a frekvencia odberu vzoriek
1. Počet vzoriek, ktoré sa každý rok odoberajú, sa musí rovnať najmenej desiatim vzorkám na 300 ton ročnej produkcie
medu pre prvých 3 000 ton produkcie v Slovenskej republike a najmenej jednej vzorke na každých ďalších 300
ton.
2. Musí sa dodržať tento rozpis:
a) skupina B bod 1 a skupina B bod 2 písm. c): 50 % z celkového počtu vzoriek,
b) skupina B bod 3 písm. a), skupina B bod 3 písm. b) a c): 40 % z celkového počtu vzoriek.
3. Zostatok (10 % vzoriek) sa pridelí podľa skúseností v Slovenskej republike. Osobitná pozornosť sa venuje mykotoxínom.
Strana 2558 Zbierka zákonov č. 320/2003 Čiastka 145
www.zbierka.sk Za obsah týchto stránok zodpovedá výhradne IURA EDITION, spol. s r. o.
© IURA EDITION, spol. s r. o.
ČASŤ A
Zoznam referenčných laboratórií Európskeho spoločenstva
1. Pre rezíduá uvedené v prílohe č. 2 skupine A bodoch 1 až 4, skupine B bode 2 písm. d) a skupine B bode 3 písm. d):
Rijksinstituut voor Volksgezondheid en Milieuhygiene (RIVM)
A. van Leeuwenhoeklaan, 9
NL-3720 BA Bilthoven
2. Pre rezíduá uvedené v prílohe č. 2 skupine B bode 1 a skupine B bode 3 písm. e) a rezíduá carbadoxu a olachindoxu:
Laboratories des médicaments vétérinaires (CNEVA-LMV)
La Haute Marche, Javene
F-35135-Fougéres
3. Pre rezíduá uvedené v prílohe č. 2 skupine A bode 5 a skupine B bode 2 písm. a) až c):
Bundesinstitut für Gesundheitlichen Verbraucherschutz und Veterinärmedizin (BGVV)
Diedersdorfer Weg, 1
D-12277-Berlin
4. Pre rezíduá uvedené v prílohe č. 2 skupine B bode 2 písm. c) a skupine B bode 3 písm. a) až c):
Instituto Superiore di sanitá
Viale Regina Elena, 299
I-00161-Roma
5. Zlúčeniny zaradené do skupiny A bodu 6, skupiny B bodu 2 písm. f) a skupiny B bodu 3 písm. f) sú pridelené stanoveným
referenčným laboratóriám Európskeho spoločenstva v súlade s ich farmakologickým zameraním.
ČASŤ B
Právomoci a prevádzkové podmienky referenčných laboratórií
Európskeho spoločenstva
Právomoci a prevádzkové podmienky referenčných laboratórií Európskeho spoločenstva na zisťovanie prítomnosti
rezíduí v živých zvieratách, ich exkrementoch a telesných tekutinách a v tkanivách, živočíšnych produktoch, krmivách
a napájacej vode sú:
1. Funkcie referenčných laboratórií Európskeho spoločenstva
a) podporovať a koordinovať výskum nových analytických metód a informovať národné referenčné laboratóriá
o pokroku v analytických metódach a zariadeniach,
b) pomáhať národným referenčným laboratóriám pre rezíduá zavádzať vhodné systémy zabezpečovania kvality na
základe princípov dobrej laboratórnej praxe (DLP) a kritérií normy EN 45 000,
c) schvaľovať validované metódy ako referenčné metódy, ktoré sa zaradia do zoznamu metód,
d) poskytovať národným referenčným laboratóriám rutinné analytické metódy stanovovania maximálnych limitov
rezíduí (MRL),
e) poskytovať národným referenčným laboratóriám podrobnosti o analytických metódach a porovnávacích testoch,
ktoré sa majú vykonávať, a informovať ich o výsledkoch týchto testov,
f) poskytovať národným referenčným laboratóriám na ich žiadosť technické poradenstvo v oblasti analýzy tých látok,
pre ktoré boli určené ako referenčné laboratórium Európskeho spoločenstva,
g) organizovať porovnávacie testy pre potreby národných referenčných laboratórií, ktorých frekvencia sa musí stanoviť
po dohode s Európskou komisiou; referenčné laboratóriá Európskeho spoločenstva distribuujú slepé vzorky
a vzorky obsahujúce známe množstvá analyzovanej látky, ktoré je potrebné podrobiť analýze,
h) identifikovať rezíduá a určovať ich koncentráciu v prípadoch, keď výsledky analýzy vyvolávajú nezhodu medzi
členskými štátmi a Slovenskou republikou,
i) viesť úvodné kurzy a ďalšie výcvikové kurzy pre potreby analytikov z národných referenčných laboratórií,
j) poskytovať technickú pomoc a vedeckú pomoc službám Európskej komisie vrátane štandardov, meraní a programu
testov,
Čiastka 145 Zbierka zákonov č. 320/2003 Strana 2559
Príloha č. 6
k nariadeniu vlády č. 320/2003 Z. z.
www.zbierka.sk Za obsah týchto stránok zodpovedá výhradne IURA EDITION, spol. s r. o.
© IURA EDITION, spol. s r. o.
k) vypracúvať každoročnú správu o činnosti a posielať ju Európskej komisii,
l) spolupracovať s národnými referenčnými laboratóriami určenými v tretích krajinách a Slovenskou republikou
v oblasti analytických metód a zariadení pri vypracúvaní plánov, ktoré sa predkladajú podľa § 11 tohto nariadenia.
2. Aby mohli referenčné laboratóriá Európskeho spoločenstva vykonávať funkcie podľa odseku 1, musia spĺňať tieto
minimálne požiadavky:
a) sú určené ako národné referenčné laboratórium v členskom štáte,
b) majú kvalifikovaných zamestnancov, ktorí sú primerane zaškolení v analytických metódach používaných na zisťovanie
prítomnosti tých rezíduí, pre ktoré boli určené ako referenčné laboratóriá Európskeho spoločenstva,
c) sú vybavené zariadením a látkami potrebnými na výkon analýzy, za ktorú sú zodpovedné,
d) majú primeranú administratívnu infraštruktúru,
e) majú kapacitu spracovania údajov dostatočnú na to, aby poskytovala štatistické výsledky založené na ich zisteniach
a umožňovala rýchle oznamovanie týchto štatistických výsledkov a ostatných informácií národným referenčným
laboratóriám a Európskej komisii,
f) zabezpečujú, aby ich zamestnanci rešpektovali dôverný charakter určitých problémov, výsledkov alebo komunikácie,
g) majú dostatočné znalosti z medzinárodných noriem a prax,
h) majú k dispozícii aktuálny zoznam certifikovaných referenčných materiálov a referenčných materiálov, ktoré sú
uložené v Ústave pre referenčné materiály a metódy, a aktuálny zoznam výrobcov a dodávateľov týchto materiálov.
ČASŤ C
Zoznam referenčných laboratórií v Slovenskej republike
1. Pre rezíduá uvedené v prílohe č. 2 skupine B bode 1, skupine B bode 2 písm. f), skupine B bode 3 písm. e)
ŠVÚ Dolný Kubín
Janoškova 1611/58
026 80 Dolný Kubín
2. Pre rezíduá uvedené v prílohe č. 2 skupine B bode 3 písm. a) a b), skupine B bode 2 písm. c) a e), skupine A bode 6
ŠVÚ Bratislava
Botanická č. 15
842 13 Bratislava
3. Pre rezíduá uvedené v prílohe č. 2 skupine B bode 3 písm. c) a d), skupine B bode 2 písm. a), b) a d), skupine A bode 2
ŠVÚ Košice
Hlinkova 1B
040 01 Košice
4. Pre rezíduá uvedené v prílohe č. 2 skupine A bodoch 1, 3, 4 a 5
ŠVÚ Nitra
Akademická 3
949 01 Nitra
Strana 2560 Zbierka zákonov č. 320/2003 Čiastka 145
www.zbierka.sk Za obsah týchto stránok zodpovedá výhradne IURA EDITION, spol. s r. o.
© IURA EDITION, spol. s r. o.
POŽIADAVKY NA ODBER ÚRADNÝCH VZORIEK NA MONITOROVANIE URČITÝCH LÁTOK
A ICH REZÍDUÍ V ŽIVÝCH ZVIERATÁCH A ŽIVOČÍŠNYCH PRODUKTOCH
Požiadavky podľa tejto prílohy sa vzťahujú na odber úradných vzoriek vrátane cielených kritérií.
1. Zodpovednosť
1.1.Veterinárny inšpektor
Veterinárni inšpektori1) musia byť poverení príslušným orgánom veterinárnej správy na odber, registráciu a prípravu
úradných kontrolných vzoriek a na organizovanie ich prepravy za vhodných podmienok.
1.2. Schválené laboratóriá [§ 2 ods. 2 písm. f) nariadenia]
a) Analýzy úradných vzoriek musia vykonávať výlučne laboratóriá schválené na úradnú kontrolu štátnou veterinárnou
a potravinovou správou.2) Tieto laboratóriá musia byť akreditované3) a musia sa zúčastňovať na medzinárodne
uznávanej schéme vonkajšieho hodnotenia kontroly kvality a akreditácie.
b) Tieto laboratóriá musia preukazovať svoju kompetentnosť pravidelnou a úspešnou účasťou vo vhodných schémach
skúšok spôsobilosti uznávaných alebo organizovaných referenčnými laboratóriami v Slovenskej republike
alebo v členských štátoch4) alebo referenčnými laboratóriami Európskeho spoločenstva.
2. Odber vzoriek
2.1. Základné hľadiská
a) Vždy, keď sa odoberajú úradné vzorky, musí byť ich odber nepredvídaný, nečakaný a nesmie sa uskutočňovať
v žiadnom vopred pevne určenom čase ani v žiadnom určitom dni týždňa. Príslušné orgány veterinárnej správy
prijmú všetky bezpečnostné opatrenia na zabezpečenie trvalého zachovávania prvku prekvapenia pri kontrolách.
b) Odber vzoriek sa musí vykonávať v prevádzkarňach uvedených v bode 1 prílohy č. 4 vo variabilných intervaloch
počas celého roka. V tejto súvislosti treba brať do úvahy, že veľký počet látok sa podáva len v určitej sezóne. Bez
ohľadu na ustanovenia o pláne kontroly rezíduí musia sa pri výbere vzoriek vziať do úvahy aj ostatné dostupné
informácie, ako sú napríklad používanie v súčasnosti neznámych látok, náhly výskyt chorôb v určitých regiónoch,
indikácie na podvody v súvislosti s farmakologicky aktívnymi látkami a podobne.
2.2. Stratégia odberu vzoriek
Plán kontroly rezíduí sa zameriava na
a) detekciu každého nelegálneho ošetrenia podľa § 2ods. 2písm. b),
b) kontrolu dodržiavania
1. maximálnych limitov rezíduí veterinárnych liekov uvedených v osobitnom predpise,5)
2. maximálnych limitov rezíduí pesticídov uvedených v osobitnom predpise 5) a
3. prípustných množstiev kontaminantov prostredia,
c) skúmanie a odhaľovanie príčin prítomnosti rezíduí v potravinách živočíšneho pôvodu.
Čiastka 145 Zbierka zákonov č. 320/2003 Strana 2561
Príloha č. 7
k nariadeniu vlády č. 320/2003 Z. z.
1) § 13 zákona č. 488/2002 Z. z.
2) § 6 ods. 2písm. a) zákona č. 488/2002Z. z.
3) § 14 ods. 4 zákona č. 488/2002 Z. z.
4) § 2písm. a) zákona č. 488/2002Z. z.
5) Výnos Ministerstva pôdohospodárstva Slovenskej republiky a Ministerstva zdravotníctva Slovenskej republiky z 13. februára 2003
č. 414/2003–100 (oznámenie č. 101/2003 Z. z.).
www.zbierka.sk Za obsah týchto stránok zodpovedá výhradne IURA EDITION, spol. s r. o.
© IURA EDITION, spol. s r. o.
2.3. Odber vzoriek
2.3.1. Definície
2.3.1.1. Cielená vzorka
Cielená vzorka je vzorka, ktorá je odobratá v súlade so stratégiou odberu vzoriek uvedenou v bode 2.2.
2.3.1.2. Vzorka v prípade podozrenia
Vzorka v prípade podozrenia je vzorka, ktorá sa odoberá
a) ako následok pozitívnych výsledkov vzoriek odobratých v súlade s požiadavkami podľa § 5 tohto nariadenia,
b) ako následok kontrol uvedených v § 11 tohto nariadenia,
c) ako požiadavka podľa § 24 tohto nariadenia.
2.3.1.3. Náhodná vzorka
Náhodná vzorka je vzorka, ktorá bola odobratá podľa štatistického výpočtu na to, aby poskytla reprezentatívne
údaje.
2.3.2. Cielený odber vzoriek na farme
2.3.2.1. Kritériá na výber cielenej vzorky
Farmy na odber vzoriek možno zvoliť s použitím miestnych znalostí alebo iných významných informácií, ako sú
druh výkrmového systému, plemeno a pohlavie zvieraťa. Veterinárny inšpektor potom posúdi všetky hospodárske
zvieratá na farme pre výber zvierat, z ktorých sa budú odoberať vzorky. Pri tomto posudzovaní sa použijú okrem iného
tieto kritériá:
a) indikácie o používaní farmakologicky aktívnych látok,
b) druhotné pohlavné znaky,
c) zmeny správania zvierat,
d) rovnaká úroveň vývoja v skupine zvierat rôzneho plemena alebo kategórie,
e) zvieratá s dobrou stavbou tela a s malým množstvom tuku.
2.3.2.2. Druh cielenej vzorky, ktorá sa odoberá
Na detekciu farmakologicky aktívnych látok sa odoberajú zodpovedajúce vhodné vzorky podľa ustanovení plánu
kontroly rezíduí.
2.3.3. Cielený odber vzoriek v prevádzkarňach prvotného spracovania
2.3.3.1. Kritériá na výber vzoriek
a) Pri posudzovaní tiel zvierat alebo živočíšnych produktov na odber vzoriek veterinárny inšpektor použije okrem
iného tieto kritériá:
1. pohlavie, vek, druh zvieraťa a systém chovu zvierat,
2. informácie o producentovi zvierat,
3. indikácie o používaní farmakologicky aktívnych látok,
4. bežná prax pri podávaní určitých farmakologicky aktívnych látok v príslušnom systéme produkčného chovu
zvierat.
b) Pri odbere vzoriek treba predchádzať viacnásobnému odberu vzoriek od jedného producenta.
2.3.3.2. Druh odoberaných vzoriek
Na detekciu farmakologicky aktívnych látok sa odoberajú zodpovedajúce vhodné vzorky podľa ustanovení plánu
kontroly rezíduí.
2.4. Množstvo vzoriek
Minimálne množstvá vzoriek musia byť uvedené v národnom pláne kontroly rezíduí. Musia byť dostatočné na to,
aby umožňovali schváleným laboratóriám vykonať analytické postupy potrebné na úplné screeningové a konfirmačné
analýzy.
2.5. Rozdelenie na podvzorky
Ak to nie je technicky nemožné, každá vzorka musí byť rozdelená najmenej na dve rovnocenné podvzorky, z ktorých
každá musí umožňovať úplný analytický postup. Rozdelenie sa môže uskutočniť na mieste odberu vzorky alebo v laboratóriu.
2.6. Obaly (kontajnery) na vzorky
Vzorky sa musia odoberať do vhodných kontajnerov alebo obalov na zachovanie integrity vzoriek a ich vystopovateľnosti.
Kontajnery alebo obaly musia najmä predchádzať zámene vzoriek, ich krížovej kontaminácii a znehodnoteniu.
Kontajnery alebo obaly vzoriek musia byť úradne zapečatené.
Strana 2562 Zbierka zákonov č. 320/2003 Čiastka 145
www.zbierka.sk Za obsah týchto stránok zodpovedá výhradne IURA EDITION, spol. s r. o.
© IURA EDITION, spol. s r. o.
2.7. Záznam o odbere vzorky
a) Po každom postupe odberu vzoriek sa musí vykonať záznam. Veterinárny inšpektor musí v zázname o odbere
uviesť aspoň tieto údaje:
1. adresu príslušného orgánu veterinárnej správy,
2. meno inšpektora alebo jeho identifikačný kód,
3. úradné kódové číslo vzorky,
4. dátum odberu vzorky,
5. meno (názov) a adresu vlastníka alebo osoby zodpovednej za zvieratá alebo živočíšne produkty,
6. názov a adresu farmy, odkiaľ zvieratá pochádzali (ak sa vzorky odoberajú na farme),
7. registračné číslo prevádzkarne alebo veterinárne kontrolné alebo schvaľovacie číslo bitúnku,
8. identifikáciu zvieraťa alebo produktu,
9. druh zvieraťa,
10. druh (matricu) vzorky,
11. medikáciu počas posledných štyroch týždňov pred odberom vzorky (ak sa odoberala na farme),
12. látku alebo skupiny látok na vyšetrenie,
13. osobitné poznámky.
b) V závislosti od postupu odberu vzoriek sa vyhotovia kópie záznamu. Záznam o odbere a jeho kópie musí podpísať
minimálne inšpektor. V prípade odberu vzoriek na farme sa prizýva na podpis originálneho vyhotovenia záznamu
farmár alebo jeho zástupca. Originálne vyhotovenie záznamu uchováva príslušný orgán veterinárnej správy, ktorý
musí zaručiť, že k originálu nemajú prístup žiadne neoprávnené osoby. Ak je to potrebné, farmár alebo vlastník
prevádzkarne sa informuje o vykonanom odbere vzoriek.
2.8. Laboratórna žiadanka (správa)
a) Laboratórna žiadanka (správa) určená príslušným orgánom veterinárnej správy6) musí obsahovať minimálne tieto
údaje:
1. adresu príslušného orgánu veterinárnej správy,
2. meno inšpektora, ktorý odobral vzorky,
3. úradné kódové číslo vzorky,
4. dátum odberu vzorky,
5. živočíšny druh zvieraťa,
6. druh (matricu) vzorky,
7. látky alebo skupiny látok na vyšetrenie,
8. osobitné poznámky.
b) Táto žiadanka (správa) sa odovzdáva rutinnému laboratóriu spolu so vzorkami.
2.9. Preprava a skladovanie vzoriek
a) Plány kontroly rezíduí musia špecifikovať pre každú kombináciu analytu (matrica vzorky) vhodné podmienky na
skladovanie vzoriek a ich prepravu, aby sa zabezpečila stabilita analytu a integrita vzorky. Osobitnú pozornosť
treba venovať prepravným boxom na vzorky, teplote a času doručenia do laboratória zodpovedného za analýzy.
b) V prípade každého nedodržania požiadaviek plánu kontroly musí laboratórium bez meškania informovať príslušný
orgán veterinárnej správy.6)
Čiastka 145 Zbierka zákonov č. 320/2003 Strana 2563
6) § 6 a 8 zákona č. 488/2002 Z. z.
www.zbierka.sk Za obsah týchto stránok zodpovedá výhradne IURA EDITION, spol. s r. o.
© IURA EDITION, spol. s r. o.
ANALYTICKÉ METÓDY A INTERPRETÁCIA VÝSLEDKOV ANALÝZ ÚRADNÝCH VZORIEK
ČASŤ A
VŠEOBECNÉ POŽIADAVKY
1. Predmet a oblasť
Požiadavky tejto prílohy sa vzťahujú na analytické metódy, ktoré sa používajú na testovanie úradných vzoriek
odobratých podľa § 15 ods. 1 tohto nariadenia, a opisuje všeobecné kritériá na interpretáciu analytických výsledkov
úradných kontrolných laboratórií pre tieto vzorky.
Táto príloha sa nevzťahuje na látky, pre ktoré sú právnymi predpismi Slovenskej republiky a legislatívou Európskych
spoločenstiev ustanovené podrobnejšie požiadavky.
2. Analytické metódy
Úradné vzorky odobraté podľa tohto nariadenia sa musia analyzovať metódami, ktoré
a) sú dokumentované návodom testov, najlepšie podľa slovenskej technickej normy,1)
b) vyhovujú oddielu 2 časti B,
c) boli validované v súlade s postupmi opísanými v oddieli 3 časti B,
d) vyhovujú príslušnému minimu požadovaných pracovných limitov (MRPL), ktoré sú ustanovené v súlade s bodom 3.
3. Minimum požadovaných pracovných limitov
Táto príloha sa bude meniť a dopĺňať tak, aby sa postupne ustanovilo minimum požadovaných pracovných limitov
(MRPL) pre analytické metódy, ktoré sa používajú pre látky, pre ktoré nie sú ustanovené povolené limity.
4. Kontrola kvality
Kvalita výsledkov analýz vzoriek odobratých v súlade s týmto nariadením sa musí zabezpečovať jednotlivo monitorovaním
testov alebo výsledkov kalibrácie podľa slovenskej technickej normy.2)
5. Interpretácia výsledkov
Výsledok analýzy sa považuje za nezhodný, ak bol prekročený rozhodujúci limit konfirmačnej metódy pre analyt.
Ak je pre látku ustanovený povolený limit, rozhodujúcim limitom je koncentrácia, nad ktorou je možné so štatistickou
istotou 1 – α rozhodnúť, že je prítomný určitý analyt.
Ak nie je pre látku ustanovený žiadny povolený limit, rozhodujúci limit je najnižšia hladina koncentrácie, pri ktorej
môže metóda so štatistickou istotou 1 – α rozhodnúť, že je prítomný určitý analyt.
Pre látky uvedené v skupine Aprílohy č. 2 je chyba α 1 % a menej. Pre ostatné látky je chyba α 5 % a menej.
ČASŤ B
PRACOVNÉ KRITÉRIÁ, INÉ POŽIADAVKY A POSTUPY ANALYTICKÝCH METÓD
1. Definície pojmov
1.1. Správnosťou sa rozumie blízkosť zhody medzi výsledkom skúšky a uznanou referenčnou hodnotou (2). Je určená
výťažnosťou a presnosťou.
1.2. Alfa (α) chybou sa rozumie pravdepodobnosť, že testovaná vzorka je zhodná, aj keď bola získaná nezhodným
meraním (falošne nezhodné rozhodnutie).
1.3. Analytom sa rozumie látka, ktorá má byť detekovaná, identifikovaná a/alebo kvantifikovaná, a deriváty, ktoré
sa objavujú počas analýzy.
1.4. Beta (β) chybou sa rozumie pravdepodobnosť, že testovaná vzorka je skutočne nezhodná, aj keď bola získaná
zhodným meraním (falošne zhodné rozhodnutie).
1.5. Biasom sa rozumie rozdiel medzi predpokladaným výsledkom testu a uznanou referenčnou hodnotou (2).
1.6. Kalibračným štandardom sa rozumie prostriedok na meranie, ktorý predstavuje kvantitu látky, ktorá nás zaujíma
tak, že spája svoju hodnotu s referenčným základom.
1.7. Certifikovaným referenčným materiálom (CRM) sa rozumie materiál, ktorý má presne stanovený obsah analytu.
Strana 2564 Zbierka zákonov č. 320/2003 Čiastka 145
Príloha č. 8
k nariadeniu vlády č. 320/2003 Z. z.
1) ISO 78-2(6).
2) Kapitoly 5.9. normy ISO 17025 (1).
www.zbierka.sk Za obsah týchto stránok zodpovedá výhradne IURA EDITION, spol. s r. o.
© IURA EDITION, spol. s r. o.
1.8. Co-chromatografiou sa rozumie postup, v ktorom je extrakt pred chromatografickým krokom (krokmi) rozdelený
na dve časti. Časť jeden je chromatografovaná ako taká. Časť dva je zmiešaná so štandardným analytom na
meranie. Potom je táto zmes tiež chromatografovaná. Množstvo pridaného štandardného analytu má byť rovnaké
ako odhadované množstvo analytu v extrakte. Táto metóda je navrhnutá na zlepšenie identifikácie analytu
pri používaní chromatografických metód, hlavne ak nemôže byť použitý vhodný interný štandard.
1.9. Porovnávacími štúdiami sa rozumie analyzovanie rovnakej vzorky rovnakou metódou na určenie pracovných
charakteristík metódy. Tieto štúdie pokrývajú náhodné chyby merania a laboratórny bias.
1.10. Konfirmačnou metódou sa rozumejú metódy, ktoré poskytujú úplnú alebo doplňujúcu informáciu umožňujúcu
látku jednoznačne identifikovať, a ak je potrebné, kvantifikovať na úrovni záujmu.
1.11. Rozhodujúcim limitom (CCα) sa rozumie limit, v ktorom a nad ktorým sa môže s chybou pravdepodobnosti α
dospieť k záveru, že vzorka je nezhodná.
1.12. Detekčnou schopnosťou (CCβ) sa rozumie najnižší obsah látky, ktorý môže byť vo vzorke detekovaný a/alebo
kvantifikovaný s chybou pravdepodobnosti β. V prípade látok, pre ktoré nebol ustanovený limit, detekčná
schopnosť je najnižšia koncentrácia, pri ktorej je metóda schopná detekovať skutočne kontaminované vzorky
so štatistickou istotou 1 –β. V prípade látok s ustanoveným limitom to znamená, že detekčná schopnosť je koncentrácia,
pri ktorej je metóda schopná detekovať stanovený limit so štatistickou istotou 1 – β.
1.13. Fortifikovaným materiálom vzorky sa rozumie vzorka obohatená známym množstvom detekovaného analytu.
1.14. Medzilaboratórnymi porovnaniami sa rozumie organizácia, vykonanie a vyhodnotenie testov tej istej vzorky
dvoma alebo viacerými laboratóriami v súlade s vopred určenými podmienkami určujúcimi skúšobný postup.
Podľa zámeru štúdie môžu byť klasifikované ako collaborative study alebo skúšky spôsobilosti.
1.15. Interným štandardom (IS) sa rozumie látka, ktorá nie je neobsiahnutá vo vzorke, s fyzikálno-chemickými vlastnosťami
čo najpodobnejšími vlastnostiam analytu, ktorý má byť identifikovaný, a ktorá sa pridá do každej vzorky,
ako aj do kalibračného štandardu.
1.16. Laboratórnou vzorkou sa rozumie vzorka pripravená na zaslanie do laboratória za účelom skúmania alebo testu.
1.17. Úrovňou záujmu sa rozumie koncentrácia látky alebo analytu vo vzorke, ktorá je dôležitá na určenie jej zhody
s legislatívou.
1.18. Minimom požadovaných pracovných limitov (MRPL) sa rozumie najmenší obsah analytu vo vzorke, ktorý môže
byť detekovaný a potvrdený. Je určený na harmonizáciu vykonávania analytických metód pri látkach, pre ktoré
nebol ustanovený limit.
1.19. Pracovnými charakteristikami sa rozumie prevádzková kvalita, ktorá sa môže prisúdiť analytickej metóde.
Môže to byť napríklad špecifickosť, správnosť, výťažnosť, presnosť, opakovateľnosť, reprodukovateľnosť, detekčná
schopnosť a robustnosť.
1.20. Pracovnými kritériami sa rozumejú požiadavky na pracovné kritériá, podľa ktorých možno posúdiť, že analytická
metóda je vhodná na účel a tvorí hodnoverné výsledky.
1.21. Stanoveným limitom sa rozumie maximálny limit rezíduí, maximálna úroveň alebo iná maximálna prípustná
odchýlka ustanovená iným právnym predpisom Spoločenstva.
1.22. Presnosťou sa rozumie blízkosť zhody medzi nezávislými výsledkami testu získanými za určených (vopred stanovených)
podmienok. Miera presnosti sa zvyčajne vyjadruje pojmom nepresnosť a vypočíta sa ako smerodajná
odchýlka výsledku. Nižšia presnosť je určená väčšou smerodajnou odchýlkou (2).
1.23. Skúškou spôsobilosti sa rozumie analyzovanie rovnakej vzorky, ktoré dovoľuje laboratóriám vybrať si ich vlastné
metódy pod podmienkou, že tieto metódy sú použité za bežných podmienok. Skúšky sa musia realizovať
podľa ISO guide 43-1 (3) a 43-2 (4) a môžu sa použiť na stanovenie reprodukovateľnosti metód.
1.24. Kvalitatívnou metódou sa rozumie analytická metóda, ktorá identifikuje látku na základe jej chemických, biologických
a fyzikálnych vlastností.
1.25. Kvantitatívnou metódou sa rozumie analytická metóda, ktorá určuje množstvo alebo hmotnostný zlomok látky,
a teda môže sa vyjadriť ako numerická hodnota v príslušných jednotkách.
1.26. Slepým pokusom sa rozumie úplný analytický postup aplikovaný bez dávky testu alebo použitím ekvivalentného
množstva vhodného rozpúšťadla namiesto dávky testu.
1.27. Výťažnosťou sa rozumie percento pravdivej koncentrácie látky získanej počas analytického postupu. Ak nie je
dostupný referenčný materiál, určuje sa počas validácie.
1.28. Referenčným materiálom sa rozumie materiál, ktorého jedna alebo viac vlastností sú potvrdené validovanou
metódou, a teda môže sa použiť na kalibráciu prístroja alebo na overenie metód merania.
1.29. Opakovateľnosťou sa rozumie presnosť za opakovateľných podmienok (2).
1.30. Opakovateľnými podmienkami sa rozumejú podmienky, keď sú nezávislé výsledky testu získané rovnakou metódou,
na rovnakých skúšobných predmetoch, v rovnakom laboratóriu, rovnakým operátorom, ktorý používa
rovnaké vybavenie.
1.31. Reprodukovateľnosťou sa rozumie presnosť za reprodukovateľných podmienok (2)(4).
1.32. Reprodukovateľnými podmienkami sa rozumejú podmienky, keď sú výsledky testu získané rovnakou metódou,
na rovnakých skúšobných predmetoch, v rôznych laboratóriách, rôznymi operátormi, ktorí používajú rôzne
vybavenie (2)(4).
1.33. Robustnosťou sa rozumie schopnosť analytickej metódy prijať zmeny experimentálnych podmienok, ktoré sa
môžu vyjadriť ako zoznam materiálov vzorky, analytov, podmienok skladovania, prostredia a/alebo podmienok
prípravy vzorky, za ktorých môže byť metóda použitá, ako bolo odporúčané, alebo s malými špecifikovanýČiastka
145 Zbierka zákonov č. 320/2003 Strana 2565
www.zbierka.sk Za obsah týchto stránok zodpovedá výhradne IURA EDITION, spol. s r. o.
© IURA EDITION, spol. s r. o.
mi modifikáciami. Pre všetky experimentálne podmienky, ktoré môžu byť v praxi predmetom výkyvu (napríklad
stabilita reagentov, zloženie vzorky, pH, teplota), majú byť označené akékoľvek odchýlky, ktoré môžu ovplyvniť
analytický výsledok.
1.34. Slepou vzorkou sa rozumie úplný analytický postup použitý v dávke testu odobratej zo vzorky, v ktorej chýba
analyt.
1.35. Screeningovou metódou sa rozumejú metódy, ktoré sa používajú na detekciu prítomnosti látky alebo skupiny
látok v úrovni záujmu. Tieto metódy majú schopnosť vysokej kapacity vzoriek a používajú sa na roztriedenie
veľkého počtu vzoriek na potenciálne nezhodné výsledky.
1.36. Vnútrolaboratórnou validáciou sa rozumie analytické štúdium zahŕňajúce jediné laboratórium, ktoré používa
jednu metódu na analýzu rovnakých alebo rôznych skúšobných materiálov za rôznych podmienok počas dlhých
časových intervalov.
1.37. Špecifickosťou sa rozumie schopnosť metódy rozoznať meraný analyt od ostatných látok. Táto vlastnosť je rozhodujúcou
funkciou opísaných techník merania, ale môže sa meniť v závislosti od skupiny zložiek alebo matrice.
1.38. Štandardným prídavkom sa rozumie postup, pri ktorom je vzorka rozdelená do dvoch (alebo viacerých) častí
testu. Jedna časť sa analyzuje ako taká a do druhej časti sa pred analýzou pridá známe množstvo štandardného
analytu. Množstvo pridaného štandardného analytu má byť dvojnásobkom až päťnásobkom odhadovaného
množstva analytu vo vzorke. Tento postup je určený na determináciu obsahu analytu vo vzorke, ktorý počíta
s výťažnosťou analytickej metódy.
1.39. Štandardným analytom sa rozumie analyt so známym a certifikovaným obsahom a čistotou používaný ako referenčný
v analýze.
1.40. Látkou sa rozumie hmota s presnou alebo definovanou štruktúrou a jej metabolity.
1.41. Dávkou testu sa rozumie kvantita materiálu zo vzorky testu, na ktorej sa uskutočňuje test alebo pozorovanie.
1.42. Vzorkou testu sa rozumie vzorka pripravená z laboratórnej vzorky, z ktorej sa odoberá dávka testu.
1.43. Pravdivosťou sa rozumie blízkosť zhody medzi priemernou hodnotou získanou z veľkých sérií výsledkov testov a
prijateľnou referenčnou hodnotou. Pravdivosť sa zvyčajne vyjadruje ako bias (2).
1.44. Jednotkami sa rozumejú jednotky podľa slovenskej technickej normy.3)
1.45. Validáciou sa rozumie potvrdenie vyšetrením a poskytnutie skutočného dôkazu, že príslušné požiadavky osobitného
určenia sú splnené (1).
1.46. Vnútrolaboratórnou reprodukovateľnosťou sa rozumie presnosť získaná v tom istom laboratóriu za určených
(vopred stanovených) podmienok (vrátane napríklad metódy, materiálu testu, operátora, prostredia) za dlhý časový
úsek.
2. Pracovné kritériá a iné požiadavky na analytické metódy
Analytické metódy alebo kombinácie metód iné, ako sú opísané nižšie, sa môžu používať len na screeningové alebo
konfirmačné účely, ak môže byť dokázané, že sú splnené doleuvedené požiadavky.
2.1. Všeobecné požiadavky
2.1.1. Manipulácia so vzorkami
Vzorky majú byť získavané, manipulované a spracované takým spôsobom, aby bola maximálna možnosť
detekcie látky. Postupy zaobchádzania so vzorkou majú zabrániť možnosti náhodnej kontaminácie alebo
strate analytu.
2.1.2. Vykonávanie testov
2.1.2.1. Výťažnosť
Počas analýzy vzoriek má byť určená výťažnosť pre každú skupinu vzoriek, ak sa používa stály korekčný
faktor. Ak je výťažnosť v medzných hodnotách, môže sa použiť stály korekčný faktor. V opačnom
prípade sa musí použiť faktor výťažnosti získaný pre špecifickú skupinu, ak nebude potrebné
použiť špecifický faktor výťažnosti analytu vo vzorke, a v tom prípade sa na kvantitatívne určenie
analytu vo vzorke použije postup štandardného prídavku (pozri 3.5) alebo interný štandard.
2.1.2.2. Špecifickosť
Metóda má byť schopná rozlíšiť medzi analytom a ostatnými látkami za experimentálnych podmienok.
Má byť poskytnutý odhad, k akému rozsahu to je možné. Majú sa použiť stratégie, aby
sa predišlo predvídateľným interferenciám s látkami, ak sa používa opísaná technika, napríklad
homológy, analógy, metabolické produkty rezídua záujmu. Je prvotne dôležité, aby bola skúmaná
interferencia, ktorá môže vzísť zo zložiek matrice.
2.2. Screeningové metódy
Na screeningové účely sa môžu používať len tie analytické metódy, pri ktorých sa môže preukázať dokumentovaným
viditeľným spôsobom, že sú validované a majú falošne zhodný pomer<5%(β chyba) v súlade s týmto nariadením.
V prípade podozrenia nezhodného výsledku tento výsledok sa potvrdí konfirmačnou metódou.
2.3. Konfirmačné metódy pre organické rezíduá a kontaminanty
Strana 2566 Zbierka zákonov č. 320/2003 Čiastka 145
3) ISO 31 (20).
www.zbierka.sk Za obsah týchto stránok zodpovedá výhradne IURA EDITION, spol. s r. o.
© IURA EDITION, spol. s r. o.
Konfirmačné metódy pre organické rezíduá a kontaminanty poskytnú informáciu o chemickej štruktúre analytu.
Z toho vyplýva, že metódy založené len na chromatografickej analýze bez spektrofotometrickej detekcie nie
sú vhodné ako konfirmačné metódy. Aj keď jednotlivá technika nemá dostatočnú špecifickosť, žiadaná špecifickosť
sa dosiahne analytickými postupmi pozostávajúcimi z vhodných kombinácií čistenia, chromatografickej
separácie (separácií) a spektrometrickou detekciou.
Na identifikáciu rezíduí alebo kontaminantov pre uvedené skupiny látok sa považujú za vhodné tieto metódy
alebo kombinácie metód:
Tabuľka 1
Vhodné konfirmačné metódy pre organické rezíduá alebo kontaminanty
Meracia technika Látky prílohy 1 96/23/ES Limitácie
LC alebo GC s hmotnostnou
spektrometrickou detekciou
Skupina Aa B Len ak nasleduje buď on-line
alebo off-line chromatografická
separácia.
Len ak sa používajú full scan
techniky alebo ak sa použijú
najmenej 3 (skupina B) alebo 4
(skupina A) identifikačné body
pri metódach, ktoré
nezaznamenávajú celé
hmotnostné spektrum.
LC alebo GC s IR
spektrometrickou detekciou
Skupina Aa B Musia byť splnené špecifické
požiadavky na absorbciu pri IR
spektrometrii.
LC-full scan DAD Skupina B Musia byť splnené špecifické
požiadavky na absorbciu pri UV
spektrometrii.
LC fluorescencia Skupina B Len pre molekuly, ktoré vykazujú
natívnu fluorescenciu, a pre
molekuly, ktoré vykazujú
fluorescenciu buď po
transformácii, alebo po
derivatizácii.
2-D TLC-full scan UV/VIS Skupina B Dvojdimenzionálna HPTLC
a co-chromatografia sú záväzné.
GC detekcia elektrónového
záchytu
Skupina B Používajú sa len dve kolóny
rôznej polarity.
LC imunogram Skupina B Len ak sa použijú najmenej dva
rôzne chromatografické systémy
alebo druhá, nezávislá metóda
detekcie.
LC-UV/VIS (jediná vlnová dĺžka) Skupina B Len ak sa použijú najmenej dva
rôzne chromatografické systémy
alebo druhá, nezávislá metóda
detekcie.
2.3.1. Všeobecné pracovné kritériá a požiadavky
Konfirmačné metódy majú poskytovať informáciu o chemickej štruktúre analytu. Ak viac ako jedna zložka
dáva rovnakú odozvu, potom metóda nedokáže rozoznať medzi týmito zložkami. Metódy, ktoré sú založené len
na chromatografickej analýze bez použitia spektrometrickej detekcie, nie sú vhodné ako konfirmačné metódy.
Kde je v metóde zaužívané, pridá sa na začiatku extrakcie k dávke testu vhodný interný štandard. V závislosti
od dostupnosti sa použijú buď stabilné, izotopom značené formy analytu, ktoré sú konkrétne
vhodné na hmotnostnú spektrometrickú detekciu, alebo zložky, ktoré sú štruktúrou príbuzné analytu.
Ak sa nemôže použiť vhodný interný štandard, identifikácia analytu musí byť potvrdená
co-chromatografiou. V takom prípade sa získa len jeden pík, zvýšená výška píku (alebo plocha) je ekvivalentná
množstvu pridaného analytu. Pri plynovej chromatografii (GC) alebo kvapalinovej chromatografii
(LC) šírka píku v polovici maximálnej výšky bude v 90-110%rozsahu pôvodnej šírky a retenčný čas bude
identický v rozpätí 5 %. Pri metódach tenkovrstvovej chromatografie (TLC) sa zosilní len škvrna, o ktorej
sa predpokladá, že ide o analyt; nová škvrna sa neobjaví a vizuálny vzhľad sa nezmení.
Čiastka 145 Zbierka zákonov č. 320/2003 Strana 2567
www.zbierka.sk Za obsah týchto stránok zodpovedá výhradne IURA EDITION, spol. s r. o.
© IURA EDITION, spol. s r. o.
Referenčné alebo fortifikované materiály obsahujúce známe množstvo analytu buď blízko povoleného limitu,
alebo rozhodujúceho limitu (nezhodné kontrolné vzorky), ako aj zhodné kontrolné materiály a slepé
pokusy majú byť, ak je to možné, vykonávané počas celého postupu priebežne a s každou analyzovanou
skupinou vzoriek. Postup na injikovanie extraktov do analytického prístroja je takýto: slepý pokus, zhodná
kontrolná vzorka, vzorky na potvrdenie, znova zhodná kontrolná vzorka a nezhodná kontrolná vzorka.
Každá zmena tohto postupu musí byť zdokumentovaná.
2.3.2. Dodatočné pracovné kritériá a iné požiadavky na kvantitatívne analytické metódy
2.3.2.1. Pravdivosť kvantitatívnych metód
V prípade opakovaných analýz certifikovaného referenčného materiálu direktívne rozsahy pre
odchýlku experimentálne určenej výťažnosti korigované hmotnostným zlomkom z certifikovanej
hodnoty sú tieto:
Tabuľka 2
Minimálna pravdivosť kvantitatívnych metód
Hmotnostný zlomok Rozsah
≤1 ug/kg
>1 ug/kg až 10 ug/kg
≥10 ug/kg
-50 % až +20 %
-30 % až +10 %
-20 % až +10 %
Ak nie je prístupný taký referenčný materiál, je prijateľné, že pravdivosť meraní je hodnotená cez výťažnosť dodatkov
známeho množstva analytu (analytov) k slepej matrici. Korigované údaje s priemernou výťažnosťou sú prijateľné,
len ak sú v rozsahoch uvedených v tabuľke 2.
2.3.2.2. Presnosť kvantitatívnych metód
Vnútrolaboratórny variačný koeficient (CV) pre opakované analýzy referenčného alebo fortifikovaného
materiálu za reprodukovateľných podmienok nesmie presiahnuť úroveň vypočítanú
Horwitzovou rovnicou. Rovnica je
CV=2(1-0,5log C),
kde C je hmotnostný zlomok vyjadrený ako exponent 10 (napríklad 1mg/g = 103). Príklady sú
uvedené v tabuľke 3.
Tabuľka 3
Príklady reprodukovateľnosti CV pre kvantitatívne metódy v rozsahu hmotnostných zlomkov
Hmotnostný zlomok Reprodukovateľnosť (CV)
1 ug/kg
10 ug/kg
100 ug/kg
1 000 ug/kg (1 mg/kg)
(*)
(*)
23
16
(*) Pre hmotnostné zlomky nižšie ako 100 ug/kg dáva Horwitzova rovnica neprijateľne vysoké hodnoty. Preto CV pre
koncentrácie nižšie ako 100 ug/kg majú byť také nízke, ako to je možné.
Pre analýzy vykonávané za opakovateľných podmienok vnútrolaboratórny CV by mal byť typicky medzi jednou polovicou
a dvoma tretinami nad hodnotami. Pri analýzach vykonávaných za podmienok vnútrolaboratórnej opakovateľnosti
vnútrolaboratórny CV nesmie byť väčší než CV reprodukovateľnosti.
V prípade látok so stanoveným prípustným limitom metóda musí dosiahnuť reprodukovateľnosť nie vyššiu ako korešpondujúci
CV reprodukovateľnosti pri koncentrácii 0,5 % povoleného limitu.
2.3.3. Pracovné kritériá a iné požiadavky na hmotnostnú spektrometrickú detekciu
Hmotnostné spektrometrické metódy sú vhodné ako konfirmačné metódy len na základe buď on-line,
alebo off-line chromatografickej separácie.
2.3.3.1. Chromatografická separácia
Pri GC-MS sa chromatografická plynová separácia vykonáva za použitia kapilárnych kolón. Pri
LC-MS sa chromatografická plynová separácia vykonáva za použitia vhodných LC kolón. V každom
prípade minimálny prijateľný retenčný čas pre vyšetrovaný analyt je dvojnásobkom retenčného
času, ktorý zodpovedá uvoľnenému obsahu z kolóny. Retenčný čas (alebo relatívny retenčný
čas) analytu dávky testu sa má porovnať s kalibračným štandardom v špecifikovanom
rozmedzí retenčného času. Rozmedzie retenčného času má zodpovedať rozlišovacej schopnosti
Strana 2568 Zbierka zákonov č. 320/2003 Čiastka 145
www.zbierka.sk Za obsah týchto stránok zodpovedá výhradne IURA EDITION, spol. s r. o.
© IURA EDITION, spol. s r. o.
chromatografického systému. Podiel chromatografického retenčného času analytu k retenčnému
času interného štandardu, t. j. relatívny retenčný čas analytu, má zodpovedať relatívnym
retenčným časom kalibračného roztoku v tolerancii ±0,5 % pre GC a ±2,5 % pre LC.
2.3.3.2. Hmotnostná spektrometrická detekcia
Hmotnostná spektrometrická detekcia sa vykonáva použitímMStechník ako záznam celého hmotnostného
spektra (full scan) alebo selektívnym iónovým monitoringom (SIM), ako aj MS-MSn technikami
ako selektívny reakčný monitoring (SRM) alebo inými vhodnými MS alebo MS-MSn technikami
v kombinácii s vhodnými ionizačnými spôsobmi. Pri hmotnostnej spektrometrii s vysokým
rozlíšením (HRMS)mábyť rozlíšenie vyššie ako 10 000 pre celý hmotnostný rozsah v 10%údolia.
Záznam celého hmotnostného spektra (full scan): Ak sa vykonáva hmotnostná spektrometrická
determinácia záznamom celého spektra, je povinná prítomnosť všetkých meraných rozpoznávacích
iónov (molekulárny ión, charakteristický adukt molekulárneho iónu, charakteristický
fragment iónov a izotopových iónov) s relatívnou intenzitou vyššou ako 10 % v referenčnom
spektre kalibračného štandardu.
SIM: Ak sa vykonáva hmotnostná spektrometrická determinácia fragmentografiou, molekulárny
ión bude najskôr jeden z vybraných rozpoznávacích iónov (molekulárny ión, charakteristický
adukt molekulárneho iónu, charakteristický fragment iónov a všetky ich izotopové ióny). Vybraný
rozpoznávací ión nemá pochádzať len z rovnakej časti molekuly. Pomer signálu k šumu pre
každý diagnostický ión má byť ≥3:1.
Záznam celého hmotnostného spektra (full scan) a SIM: Relatívne intenzity detekovaných iónov
vyjadrené ako percento intenzity najintenzívnejšieho iónu alebo prechodu má zodpovedať intenzitám
z kalibračných štandardov, buď zo štandardných kalibračných roztokov, alebo z pridaných
vzoriek pri porovnateľných koncentráciách meraných za rovnakých podmienok s týmito
toleranciami:
Tabuľka 4
Maximálne povolené tolerancie pre relatívne iónové intenzity použitím rozsahu spektrometrických techník
Relatívna intenzita
( % bázy píku)
EI-GC-MS CI-GC-MS, GC-MSn, LC-MS,
LC-MSn
> 50 %
> 20 % až 50 %
> 10 % až 20 %
≤ 10 %
± 10 %
± 15 %
± 20 %
± 50 %
± 20 %
± 25 %
± 30 %
± 50 %
Interpretácia údajov hmotnostného spektra: Relatívne intenzity rozpoznávacích iónov a/alebo prekurzorov/produktov
iónových párov majú byť identifikované porovnaním spektra alebo integrovaním signálov jednotlivých záznamov
hmoty. Vždy, keď sa použije korekcia pozadia, musí sa použiť jednotne v celej skupine a musí byť jasne označená.
Záznam celého hmotnostného spektra (full scan): Ak sa zaznamenáva celé hmotnostné spektrum v jednotnej
hmotnostnej spektrometrii, majú byť prítomné minimálne štyri ióny s relatívnou intenzitou ≥10 % bázy píku. Molekulárny
ión má byť zahrnutý, ak je prítomný v referenčnom spektre s relatívnou intenzitou ≥10 %. Najmenej štyri
ióny musia ležať v maximálnych povolených toleranciách pre relatívne iónové intenzity (tabuľka 5). Môže sa použiť
vyhľadávací systém knižnice počítača. V tomto prípade porovnanie údajov hmotnostného spektra testovaných vzoriek
s tými z kalibračného roztoku má presiahnuť kritický porovnávací faktor. Tento faktor musí byť určený počas
validačného procesu pre každý analyt na základe spektier, pre ktoré sú splnené kritériá opísané nižšie. Má byť skontrolovaná
variabilita v spektre spôsobená matricou vzorky a detektorom.
SIM: Ak sú hmotnostné fragmenty merané pomocou iných full scan techník, na interpretáciu výsledkov sa použije
systém identifikácie bodov. Na potvrdenie látok zo skupiny Aprílohy 1 Smernice 96/23/ES sa požadujú minimálne
štyri identifikačné body. Na potvrdenie látok zo skupiny B prílohy 1 Smernice 96/23/ES sa požadujú minimálne tri
identifikačné body. Tabuľka 5 ukazuje počet identifikačných bodov, ktoré môže dosiahnuť základná technika hmotnostnej
spektrometrie. Avšak aby sa stanovili identifikačné body požadované na konfirmáciu a aby sa mohla vypočítať
suma identifikovaných bodov,
a) má sa merať najmenej jeden iónový ukazovateľ,
b) všetky relevantné iónové ukazovatele majú spĺňať vyššie uvedené kritériá,
c) na dosiahnutie minimálneho počtu identifikačných bodov je možné kombinovať maximálne tri separátne techniky.
Čiastka 145 Zbierka zákonov č. 320/2003 Strana 2569
www.zbierka.sk Za obsah týchto stránok zodpovedá výhradne IURA EDITION, spol. s r. o.
© IURA EDITION, spol. s r. o.
Tabuľka 5
Vzťah medzi rozmedzím skupín hmotnostných fragmentov a dosiahnutými identifikačnými bodmi
MS technika Identifikačné body získané na ión
Hmotnostná spektrometria s nízkym
rozlíšením (LR)
LR-MSn prekurzor ión
LR-MSn prechodné produkty
HRMS
HR-MSn prekurzor ión
HR-MSn prechodné produkty
1,0
1,0
1,5
2,0
2,0
2,0
Poznámky:
(1) Každý ión môže byť počítaný len raz.
(2) GC-MS, ktorá využíva elektrónovú ionizáciu nárazom, sa považuje za rozdielnu techniku oproti GC-MS, ktorá
využíva chemickú ionizáciu.
(3) Za účelom zvýšenia počtu identifikačných bodov sa môžu použiť rôzne analyty, len ak deriváty využívajú rôznu
reakčnú chémiu.
(4) Pre všetky látky zo skupiny Aprílohy 1 Smernice 96/23/ES, ak sa použije jeden z analytických postupov: HPLC
spojená s full scan diode array spektrometriou (DAD); HPLC spojená s fluorescenčnou detekciou; HPLC spojená
s imunogramom, dvojdimenzionálna TLC spojená so spektrometrickou detekciou; maximum z jedného identifikačného
bodu zabezpečuje, že sú splnené náležité kritériá.
(5) Prechodné produkty zahŕňajú dcérske a pradcérske produkty.
Tabuľka 6
Príklady počtu identifikačných bodov získaných z rozsahu techník a ich kombinácií
(n = celé číslo)
Technika(y) Počet iónov Identifikačné body
GC-MS (EI alebo CI) N n
GC-MS (EI a CI) 2(EI) +2(CI) 4
GC-MS (EI alebo CI) 2
deriváty
2(derivát A)+2(derivát B) 4
LC-MS N n
GC-MS-MS 1 prekurzor a 2 dcérske
produkty
4
LC-MS-MS 1 prekurzor a 2 dcérske
produkty
4
GC-MS-MS 2 prekurzorové ióny, každý
má 1 dcérsky produkt
5
LC-MS-MS 2 prekurzorové ióny, každý
má 1 dcérsky produkt
5
LC-MS-MS-MS 1 prekurzor, každý má
1 dcérsky produkt
a 2 pradcérske produkty
5,5
HRMS N 2n
GC-MS a LC-MS 2+2 4
GC-MS a HRMS 2+1 4
Strana 2570 Zbierka zákonov č. 320/2003 Čiastka 145
www.zbierka.sk Za obsah týchto stránok zodpovedá výhradne IURA EDITION, spol. s r. o.
© IURA EDITION, spol. s r. o.
2.3.4. Pracovné kritériá a iné požiadavky na chromatografiu spojenú s infračervenou detekciou
Adekvátne píky: Adekvátne píky sú absorbčné maximá kalibračných štandardov v infračervenom spektre,
ktoré spĺňajú tieto požiadavky:
2.3.4.1. Infračervená detekcia
Absorbčné maximum: má byť vo vlnočte v pásme 4 000-500 cm-1.
Intenzita absorbcie: nemá byť menej ako buď:
a) špecifická molárna absorbcia 40 so zreteľom na základnú líniu píku, alebo
b) relatívna absorbancia 12,5%z absorbancie najintenzívnejšieho píku v oblasti 4 000-500 cm-1,
ak sú merané obidva so zreteľom na nulovú absorbanciu a 5%absorbancie najintenzívnejšieho
píku v oblasti 4 000-500 cm-1, ak sú merané obidva so zreteľom na základnú líniu píku.
Poznámka:
Aj keď adekvátne píky podľa písmena a) majú mať prednosť pred teoretickým aspektom, píky podľa písmena
b) sú jednoduchšie determinovateľné v praxi.
Počet píkov v infračervenom spektre pri analytoch, ktorých frekvencie korešpondujú s adekvátnym píkom
spektra kalibračného štandardu, sa určuje v rozpätí ±1 cm-1.
2.3.4.2. Interpretácia údajov infračerveného spektra
Absorbcia má byť prítomná vo všetkých oblastiach spektra analytu, ktoré korešponduje s adekvátnym
píkom v referenčnom spektre kalibračného štandardu. Požaduje sa minimálne šesť
adekvátnych píkov v infračervenom spektre kalibračného štandardu. Ak je menej ako šesť
adekvátnych píkov (7), výsledné spektrum sa nemôže použiť ako referenčné spektrum. Skóre,
t. j. percento adekvátnych píkov nájdených v infračervenom spektre analytu, má byť najmenej
50. Kde nie je presné vyjadrenie adekvátneho píku, príslušná oblasť spektra analytu sa má porovnávať
s prítomnosťou rovnocenného píku. Postup je použiteľný len pri absorbčných píkoch
v spektre vzorky s intenzitou najmenej trikrát pík k šumu píku.
2.3.5. Pracovné kritériá a iné požiadavky na determináciu analytu použitím LC s inými detekčnými technikami
2.3.5.1. Chromatografická separácia
Ak je dostupný vhodný materiál na tento účel, má sa použiť interný štandard. Najlepšie ak ním
je príbuzný štandard s retenčným časom blízkym retenčnému času analytu. Analyt má byť eluovaný
v retenčnom čase, čo je typické pre korešpondujúci kalibračný štandard za rovnakých
skúšobných podmienok. Minimálny prípustný retenčný čas pre analyt má byť dvojnásobkom
retenčného času, ktorý korešponduje s prázdnym obsahom kolóny. Pomer retenčného času
analytu k retenčnému času interného štandardu, t. j. relatívny retenčný čas analytu, má byť
rovnaký ako retenčný čas kalibračného štandardu vo vhodnej matrici v rozpätí ± 2,5 cm-1.
2.3.5.2. Záznam celého hmotnostného spektra (full scan) UV/VIS detekcia
Musia byť splnené pracovné kritériá pre LC metódy.
Absorbčné maximum spektra analytu sa má pri rovnakej vlnovej dĺžke rovnať kalibračnému
štandardu v rozpätí rozlišovacej schopnosti detekčného systému. Pre detektor diódového poľa je
to väčšinou ± 2 nm. Spektrum analytu nad 220 nm pre časti dvoch spektier s relatívnou absorbanciou
≥10%nemá byť viditeľne rozdielne od spektra kalibračného štandardu. Toto kritérium
sa splní, ak po prvé je prítomné rovnaké maximum a po druhé ak rozdiel medzi dvoma spektrami
nie je v žiadnom pozorovanom bode väčší než 10 % absorbancie kalibračného štandardu.
V prípade použitia vyhľadávacieho systému knižnice počítača a porovnateľného píku porovnanie
spektrálnych údajov testovanej vzorky s údajmi kalibračného roztoku má presiahnuť najbližší
príbuzný kritický pík. Tento pík má byť stanovený počas procesu validácie pre každý analyt
na základe spektra, pre ktoré sú splnené uvedené kritériá. Má byť skontrolovaná variabilita
spektra spôsobená matricou vzorky a detektorom.
2.3.5.3. Pracovné kritériá pre fluorimetrickú detekciu
Musia byť splnené pracovné kritériá pre LC metódy.
Používa sa pre molekuly, ktoré vykazujú natívnu fluorescenciu, a pre molekuly, ktoré vykazujú
fluorescenciu buď po transformácii, alebo po derivatizácii. Výber excitačných a emisných vlnových
dĺžok v kombinácii s chromatografickými podmienkami má byť vykonaný takým spôsobom,
aby sa minimalizoval výskyt zložiek v extraktoch slepej vzorky.
Najbližšie maximum píku v chromatograme má byť oddelené od určeného píku analytu najmenej
jedným plným píkom v šírke 10 % maximálneho vrcholu píku analytu.
2.3.5.4. Pracovné kritériá na určenie analytu LC imunogramom
LC imunogram nie je vhodný na použitie ako konfirmačná metóda.
Musia byť splnené príslušné kritériá pre LC.
Vopred definované kontrolné parametre kvality, napríklad nešpecifické väzby, relatívne väzby
kontrolných vzoriek, absorbančná hodnota blanku, majú byť v limitoch získaných počas validačného
postupu.
Imunogram má byť zostavený najmenej z piatich frakcií.
Čiastka 145 Zbierka zákonov č. 320/2003 Strana 2571
www.zbierka.sk Za obsah týchto stránok zodpovedá výhradne IURA EDITION, spol. s r. o.
© IURA EDITION, spol. s r. o.
Každá frakcia má byť menej než polovica šírky píku.
Frakcia s maximálnym obsahom analytu má byť rovnaká pre podozrivú vzorku, nezhodnú kontrolnú
vzorku a štandard.
2.3.5.5. Determinácia analytu použitím UV/VIS detekcie (jednotná vlnová dĺžka)
LC s UV/VIS detekciou (jednotná vlnová dĺžka) nie je vhodná na použitie ako konfirmačná metóda.
Najbližšie maximum píku v chromatograme má byť oddelené od určeného píku analytu najmenej
jedným plným píkom v šírke 10 % maximálneho vrcholu píku analytu.
2.3.6. Pracovné kritériá a iné požiadavky na determináciu analytu 2-D TLC spojenú so spektrometrickou detekciou
so záznamom celého hmotnostného spektra (full scan)
Dvojdimenzionálna HPTLC a co-chromatografia sú záväzné.
Hodnoty RF analytu sa musia zhodovať s RF hodnotami štandard ± 5 %.
Vizuálny vzhľad analytu má byť nerozoznateľný od štandardu.
Pre body rovnakej farby má byť oddelený stred najbližšieho bodu od stredu bodu analytu najmenej polovicou
hodnoty priemerov bodov.
Spektrum analytu nemá byť vizuálne odlišné od spektra štandardu, ako je opísané pri full scan UV/VIS
detekcii.
V prípade použitia vyhľadávacieho systému knižnice počítača a porovnateľného píku porovnanie spektrálnych
údajov testovanej vzorky s údajmi kalibračného roztoku má presiahnuť najbližší príbuzný kritický
pík. Tento faktor má byť stanovený počas procesu validácie pre každý analyt na základe spektra,
ktoré spĺňa uvedené kritériá. Má byť skontrolovaná variabilita spektra spôsobená matricou vzorky a detektorom.
2.3.7. Pracovné kritériá a iné požiadavky na determináciu analytu pomocou GC v kombinácii s detektorom
elektrónového záchytu (ECD)
Ak je dostupný vhodný materiál na tento účel, má sa použiť interný štandard. Najlepšie ak ním je príbuzný
štandard s retenčným časom blízkym retenčnému času analytu. Analyt má byť eluovaný v retenčnom
čase, čo je typické pre korešpondujúci kalibračný štandard za rovnakých skúšobných podmienok. Minimálny
prípustný retenčný čas pre analyt má byť dvojnásobkom retenčného času, ktorý korešponduje
s prázdnym obsahom kolóny. Pomer retenčného času analytu k retenčnému času interného štandardu,
t. j. relatívny retenčný čas analytu, má byť rovnaký ako retenčný čas kalibračného štandardu vo vhodnej
matrici v rozpätí ±0,5 %. Najbližšie maximum píku v chromatograme má byť oddelené od určeného píku
analytu najmenej jedným plným píkom v šírke 10 % maximálneho vrcholu píku analytu. Na dodatočné
informácie sa môže použiť co-chromatografia.
2.4. Konfirmačné metódy pre prvky
Konfirmačné metódy pre chemické prvky majú byť založené na spôsobe jednoznačnej identifikácie a správnej,
ako aj presnej kvantifikácii na základe fyzikálno-chemických vlastností jedinečných pre chemické prvky (napríklad
charakteristická vlnová dĺžka prvku emitovaného alebo absorbovaného radiáciou, atómová hmotnosť) na
úrovni záujmu.
Na identifikáciu chemických prvkov sa považujú za vhodné tieto metódy alebo kombinácie metód:
Tabuľka 7
Vhodné konfirmačné metódy pre chemické prvky
Technika Meraný parameter
Diferenciálna pulzná anodická stripová
voltametria
elektrický signál
Atómová absorbčná spektrometria
plameň absorbčná vlnová dĺžka
generovanie hydridov absorbčná vlnová dĺžka
studená para absorbčná vlnová dĺžka
elektrotermálna atomizácia (grafitová pec) absorbčná vlnová dĺžka
Atómová emisná spekrometria
indukčne viazaná plazma emisná vlnová dĺžka
Hmotnostná spektrometria
indukčne viazaná plazma pomer hmoty a náboja
2.4.1. Všeobecné pracovné charakteristiky a iné požiadavky na konfirmačné metódy
Referenčný alebo fortifikovaný materiál s obsahom známeho množstva analytu v blízkosti buď povolené-
Strana 2572 Zbierka zákonov č. 320/2003 Čiastka 145
www.zbierka.sk Za obsah týchto stránok zodpovedá výhradne IURA EDITION, spol. s r. o.
© IURA EDITION, spol. s r. o.
ho limitu, alebo rozhodujúceho limitu (nezhodná kontrolná vzorka), ako aj zhodné kontrolné materiály
a slepé pokusy by mali byť, ak je to možné, realizované počas celého postupu súčasne s každou skupinou
analyzovaných vzoriek testu. Odporúčaný postup injektovania extraktov do analytického prístroja je
tento: slepý pokus, zhodná kontrolná vzorka, vzorka, ktorá má byť potvrdená, zhodná kontrolná vzorka
a nakoniec nezhodná kontrolná vzorka. Každá zmena tohto postupu má byť zdôvodnená.
Vo všeobecnosti si väčšina analytických techník vyžaduje kompletný rozklad organickej matrice za účelom
získania roztoku pred determináciou analytu. To sa môže dosiahnuť postupom mikrovlnnej mineralizácie,
ktorá minimalizuje riziko straty a/alebo kontaminácie analytu záujmu. Majú sa použiť dekontaminované
teflónové nádoby dobrej kvality. Ak sa použije iná, mokrá alebo suchá metóda rozkladu, musí
byť dostupný dokumentovaný dôkaz za účelom vylúčenia potenciálneho rizika straty alebo kontaminácie
fenoménu. Ako alternatíva rozkladu sa môže vybrať za týchto okolností separačný postup (napríklad
extrakcia) na separáciu analytu z komponentov matrice a/alebo koncentrácie analytov za účelom ich zavedenia
do analytického zariadenia.
Čo sa týka kalibrácie, tá je externá alebo založená na metóde štandardného prídavku, treba dávať pozor,
aby sa neprekročilo určené pracovné rozpätie na analýzu. V prípade externej kalibrácie je povinné, aby
boli kalibračné štandardy pripravované v roztoku, ktorý je porovnateľne blízky zloženiu roztoku vzorky.
Ak to špecifické analytické okolnosti vyžadujú, môže sa použiť korekcia pozadia.
2.4.2. Dodatočné pracovné kritériá a iné požiadavky na kvantitatívne analytické metódy
2.4.2.1. Pravdivosť kvantitatívnych analytických metód
V prípade opakovaných analýz certifikovaného referenčného materiálu pre prvky odchýlka experimentálne
určeného priemerného obsahu z certifikovanej hodnoty nesmie ležať byť limitu
±10 %. Ak nie je dostupný taký referenčný materiál, je prijateľné, že pravdivosť merania je hodnotená
cez výťažnosť prídavkov známych množstiev prvku do neznámych vzoriek. Treba upozorniť
na skutočnosť, že na rozdiel od analytu pridaný prvok nie je chemicky viazaný v skutočnej
matrici, a preto výsledky získané týmto prístupom majú nižšiu validitu ako tie, ktoré sa získali
použitím referenčných materiálov. Údaje o výťažnosti sú prijateľné, len ak sú ±10 % cieľovej
hodnoty.
2.4.2.2. Presnosť kvantitatívnych metód
V prípade opakovanej analýzy vzorky vzorka za vnútrolaboratórnych podmienok reprodukovateľnosti,
vnútrolaboratórny variačný koeficient (CV) priemeru nesmie prekročiť tieto hodnoty:
Tabuľka 8
CV pre kvantitatívne metódy v rozmedzí hmotnostných zlomkov prvku
Hmotnostný zlomok CV ( %)
≥10 ug/kg až 100 ug/kg
>100 ug/kg až 1000 ug/kg
≥1 000 ug/kg
20
15
10
2.4.3. Špecifické požiadavky na diferenciálnu pulznú anodickú stripovú voltametriu (DPASV)
Najdôležitejšia je úplná deštrukcia organickej matrice vo vzorkách pred DPASV. Vo voltamogramoch nemajú
byť viditeľné žiadne výrazné signály spôsobené prítomnosťou organických materiálov. Na výšku
píku môžu mať vplyv anorganické zložky matrice. Preto sa má kvantifikácia vykonávať metódou štandardného
prídavku. Metóda poskytne vzorky typických voltamogramov roztoku vzorky.
2.4.4. Špecifické požiadavky na atómovú absorbčnú spektrometriu (AAS)
Metóda je v podstate monoprvková, a preto si vyžaduje optimalizáciu experimentálnych nastavení závislú
od jednotlivého kvantifikovaného prvku. Všade, kde je to možné, výsledky skontrolovať kvalitatívne a
kvantitatívne použitím alternatívnych absorbčných čiar (ideálne je vybrať dve rôzne čiary). Kalibračné
štandardy pripraviť v roztoku matrice, ktorý je porovnateľne blízky zloženiu roztoku meranej vzorky (napríklad
koncentrácia kyseliny alebo modifikátor zloženia). Za účelom minimalizácie slepých hodnôt
majú byť všetky reagencie najvyššej dostupnej čistoty. V závislosti od zvoleného spôsobu odparovania
a/alebo atomizácie vzorky sa môžu rozlišovať rôzne typy AAS.
2.4.4.1. Špecifické požiadavky pre plameňovú AAS
Nastavenia prístroja optimalizovať pre každý prvok. Má sa skontrolovať hlavne zloženie plynu a
prietoková rýchlosť. Aby sa zabránilo interferenciám spôsobeným pozadím absorbcie, použije
sa nepretržitý korektor zdroja. V prípade neznámych matríc má byť vykonaná kontrola, či je potrebná
korekcia pozadia.
2.4.4.2. Špecifické požiadavky na AAS s grafitovou pieckou
Čiastka 145 Zbierka zákonov č. 320/2003 Strana 2573
www.zbierka.sk Za obsah týchto stránok zodpovedá výhradne IURA EDITION, spol. s r. o.
© IURA EDITION, spol. s r. o.
Kontaminácia v laboratóriu často ovplyvňuje správnosť, ak sa pracuje v ultrastopových hladinách
v grafitovej peci. Preto sa vyžaduje vysoká čistota reagencií, deionizovanej vody, inertné
plastické výrobky na vzorky a štandardné zaobchádzanie. Nastavenia prístroja pre každý prvok
majú byť optimalizované. Skontrolovať najmä predbežnú úpravu a podmienky atomizácie (teplota,
čas) a modifikáciu matrice.
Práca za podmienok izotermálnej atomizácie [napríklad priečny ohrev grafitovej skúmavky s integrovaním
Lvovej platformy (8)] zníži vplyv matrice, čo sa týka atomizácie analytu. V kombinácii
s modifikáciou matrice a korekciou pozadia podľa Zeemana je povolená kvantifikácia pomocou
kalibračnej krivky založenej na meraní vodného štandardného roztoku.
2.4.5. Špecifické požiadavky na atómovú absorbčnú spekrotometriu s generovaním hydridov
Organické zlúčeniny s obsahom prvkov ako arzén, bizmut, germánium, olovo, antimón, selén,
cín a telúr môžu byť veľmi stabilné a vyžadujú oxidačný rozklad na získanie správnych výsledkov
pre celkový obsah prvkov. Preto sa odporúča mikrovlnný rozklad alebo vysokotlaková mineralizácia
za vyhranených oxidačných podmienok. Najväčšiu pozornosť venovať úplnej a reprodukovateľnej
konverzii ich príslušných hydridov.
Tvorba arzénu v roztoku kyseliny chlorovodíkovej s NaBH4 závisí od oxidačného stupňa arzénu
(AsIII: rýchla tvorba, AsV: dlhšia doba vzniku). Aby sa zabránilo strate senzitivity pre určenie
AsV prietokovou injekčnou technikou zapríčinenej krátkym reakčným časom v tomto systéme,
AsV má byť redukovaný na AsIII po oxidačnom rozklade. Na tento účel sú vhodné jodid draslíka/
kyselina askorbová alebo cysteín. Slepé kalibračné roztoky a roztoky vzorky sú ošetrené rovnakým
spôsobom. Práca so systémom skupiny umožňuje určenie oboch druhov arzénu bez ovplyvnenia
správnosti. Kvôli oneskorenej tvorbe AsV-hydridu sa kalibrácia vykonáva integráciou plochy
píku. Nastavenia prístroja majú byť optimalizované. Veľmi dôležitý je prietok plynu, ktorý
nesie hydrid do atomizátora, a má byť kontrolovaný.
2.4.6. Špecifické požiadavky na atómovú absorbčnú spektrometriu s generáciou studenej pary
Studená para sa používa len v prípade ortuti. Z dôvodu odparovania a adsorbčných strát elementárnej
ortuti sa počas celej analýzy vyžaduje osobitná pozornosť. Pozorne predísť kontaminácii
reagentmi alebo prostredím.
Organické zlúčeniny s obsahom ortuti vyžadujú oxidačný rozklad, aby sa získali výsledky celkového
obsahu ortuti. Na rozklad sa používajú uzatvorené systémy z mikrovlnného rozkladu alebo
vysokotlaková mineralizácia. Osobitná pozornosť sa vyžaduje pri čistení zariadenia, ktoré malo
kontakt s ortuťou.
Práca s prietokovými injekčnými technikami je výhodná. Pre nižšie rozhodujúce limity sa odporúča
adsorbcia elementárnej ortuti na adsorberi zlato/platina, za ktorou nasleduje desorbcia.
Meranie ruší kontakt adsorbera alebo bunky s vlhkosťou a treba mu predísť.
2.4.7. Špecifické požiadavky na emisnú atómovú spektrometriu s indukčne viazanou plazmou
(ICP-AES)
Atómová emisná spektrometria s indukčne viazanou plazmou (10) je multiprvková metóda, ktorá
umožňuje súčasné meranie rôznych prvkov. Vzorky pre ICP-AES sú najprv vylúhované za
účelom rozkladu organickej matrice. Použijú sa uzatvorené systémy mikrovlnného rozkladu alebo
vysokotlaková mineralizácia. Na účelnú ICP-AES analýzu hrá hlavnú úlohu kalibrácia prístroja
a výber prvku alebo vlnovej dĺžky. Pre kalibráciu prístroja v prípade lineárnych kalibračných
kriviek je zvyčajne potrebné merať kalibračné roztoky len štyroch koncentrácií, pretože
ICP-AES kalibračné krivky sú vo všeobecnosti lineárne v rozsahu štyroch až šiestich poriadkov
koncentrácie. Kalibrácia ICP-AES systému sa normálne vykonáva s multiprvkovým štandardom,
ktorý je pripravený v roztoku, ktorý má rovnakú koncentráciu kyseliny ako merací roztok.
Pre lineárnu krivku skontrolovať koncentrácie prvku.
Výber vlnových dĺžok na meranie emisie z analytov je vhodný pre koncentrácie prvkov, ktoré
majú byť určené. Ak je koncentrácia analytu mimo pracovného rozsahu emisnej čiary, použijú
sa rôzne emisné čiary. Najprv sa vyberie najsenzitívnejšia emisná čiara (nie interferovaná), potom
najmenej senzitívna čiara. Ak sa pracuje v limite alebo blízko limitu detekcie, najlepším výberom
je najsenzitívnejšia čiara pre príslušný analyt. Interferencie pozadia a spektra je príčinou
najväčších ťažkostí ICP-AES. Možné interferencie sú napríklad jednoduchý posun pozadia, posun
pozadia so sklonom, priamy prekryv spektier a zložitý posun pozadia. Každá z týchto interferencií
má svoje vlastné príčiny a opravné prostriedky. V závislosti od matríc sa použijú korekcie
interferencie a optimalizácia pracovných parametrov. Niektorým interferenciám sa dá predísť
riedením alebo prispôsobením matríc. S každou skupinou testovaných vzoriek má byť ošetrený
rovnakým spôsobom ako testované vzorky referenčný a fortifikovaný materiál so známym obsahom
analytu(ov), ako aj slepý materiál. Za účelom testovania odchýlky sa kontroluje štandard
po desiatich vzorkách. Všetky reagenty, plyn a plazmy majú byť najvyššej dostupnej čistoty.
2.4.8. Špecifické požiadavky na indukčne viazanú hmotnostnú spekrometriu (ICP-MS)(11)
Určenie stopových prvkov strednej molekulovej hmotnosti ako chróm, meď a nikel môže byť
Strana 2574 Zbierka zákonov č. 320/2003 Čiastka 145
www.zbierka.sk Za obsah týchto stránok zodpovedá výhradne IURA EDITION, spol. s r. o.
© IURA EDITION, spol. s r. o.
predmetom silnej interferencie z ostatných izobarických a polyatomických iónov. Tomu sa dá
predísť, len ak je dostupná rozlišovacia schopnosť najmenej 7 000 až 8 000. Ťažkosti spájané
s MS technikami zahŕňajú šum prístroja, vplyvy matrice a molekulárnu iónovú interferenciu
(m/z < 80). Na korekciu šumu prístroja sa vyžaduje viacnásobná interná štandardizácia pokrývajúca
rovnaký hmotnostný rozsah ako prvky, ktoré majú byť determinované.
Pre ICP-MS merania sa vyžaduje úplný rozklad organickej matrice vzorky. Ako pri AAS po rozpustení
v uzatvorených nádobách prchavé prvky, ako napríklad iód, sú prenesené do stabilného
oxidačného štádia. Najvážnejšia interferencia pochádza z kombinácií molekulárnych iónov
argónu (plazma, plyn), vodíka, uhlíka, dusíka a kyslíka (rozkladné kyseliny, nečistoty plazmy a
plynu a privodené atmosférické plyny) a matrice vzorky. Aby sa predišlo interferenciám, vyžaduje
sa úplné vylúhovanie, meranie pozadia, vhodný výber analytických hmotností niekedy spojených
s nižším výskytom (horší detekčný limit) a rozkladné kyseliny, napríklad kyselina dusičná.
Pre prvky, ktoré majú byť určené, sa vylúčia interferencie vhodným výberom špecifických analytických
hmotností vrátane potvrdenia izotopového pomeru. Pre každé meranie sa má použitím
interných štandardov skontrolovať odozva prístroja vzhľadom na Fano faktory.
3. Validácia
Validácia má dokázať, že analytické metódy sú v zhode s kritériami príslušných pracovných charakteristík.
Rôzne kategórie metód si vyžadujú rôzne kontrolné ciele. Nasledujúca tabuľka určuje pracovné charakteristiky,
ktoré majú byť verifikované pre príslušný typ.
Tabuľka 9
Klasifikácia analytických metód pracovnými charakteristikami, ktoré majú byť určené
Rozhodujúci
limit
CC β
Rozhodujúci
limit
CC α
Pravdivosť/
výťažnosť
Presnosť Selektivita/
špecifikosť
Použiteľnosť/
robustnosť/
stabilita
Kvalitatívne
metódy
S + - - - + +
C + + - - + +
Kvantitatívne
metódy
S + - - + + +
C + + + + + +
S = screeningová metóda, C = konfirmačná metóda, + determinácia je povinná
3.1. Validačné postupy
Táto kapitola poskytuje príklady a/alebo odkazy pre validačné postupy analytických metód. Môžu sa použiť iné
prístupy, ktoré dokážu, že dosiahnu rovnakú úroveň kvality informácie a ktoré demonštrujú, že analytická metóda
vyhovuje pracovným kritériám pre pracovné charakteristiky.
Validácia sa môže tiež vykonať vedením interlaboratórnych štúdií podľa Codex Alimentarius, ISO alebo IUPAC
(12), alebo podľa alternatívnych metód, ako sú jednotlivé laboratórne štúdie alebo vnútrolaboratórna validácia
(13)(14). Táto časť je zameraná na jednotlivé laboratórne štúdie (na vnútrolaboratórnu validáciu) použitím modulárneho
prístupu. Tento prístup pozostáva z
1. ustanovenia všeobecných pracovných charakteristík nezávislých od použitého modelu validácie a
2. viac špecifických model-závislých postupov, ako sú opísané v tabuľke 10.
Čiastka 145 Zbierka zákonov č. 320/2003 Strana 2575
www.zbierka.sk Za obsah týchto stránok zodpovedá výhradne IURA EDITION, spol. s r. o.
© IURA EDITION, spol. s r. o.
Tabuľka 10
Model-nezávislé a model-závislé pracovné parametre
Validácia
Model-nezávislé pracovné
charakteristiky
Model-závislé pracovné charakteristiky
Všeobecné pracovné
charakteristiky (3.1.1.)
Bežný validačný prístup
(3.2.1.)
Vnútrolaboratórny validačný
prístup
špecifickosť výťažnosť výťažnosť
pravdivosť opakovateľnosť opakovateľnosť
robustnosť: menšie zmeny vnútrolaboratórna
reprodukovateľnosť
vnútrolaboratórna
reprodukovateľnosť
stabilita reprodukovateľnosť
rozhodujúci limit (CCα)
detekčná schopnosť (CCβ)
kalibračné krivky
robustnosť: väčšie zmeny
reprodukovateľnosť
rozhodujúci limit (CCα)
detekčná schopnosť (CCβ)
kalibračné krivky
robustnosť
3.1.1. Model-nezávislé pracovné charakteristiky
Bez ohľadu na vybraný validačný prístup majú byť určené nasledujúce pracovné chakteristiky. Na minimalizáciu
pracovného zaťaženia možno použiť starostlivo navrhnutý a štatisticky rozumný prístup na
kombináciu pokusov, ktoré slúžia na určenie rôznych parametrov.
3.1.1.1. Špecifickosť
Pre analytické metódy je dôležitý potenciál rozlíšenia medzi analytom a blízko príbuznými látkami
(izoméry, metabolity, produkty degradácie, endogénne látky, zložky matrice atď.). Na kontrolu
interferencií sú potrebné dva prístupy.
Z toho dôvodu majú byť vybraté interferujúce látky a majú byť analyzované príslušné slepé vzorky
na detekciu prítomnosti možných interferencií a na odhad účinku interferencií
a) vybrať rozsah chemicky príbuzných zložiek (metabolity, deriváty atď.) alebo iných látok, ktoré
sa pravdepodobne stretli so zložkou záujmu a ktoré môžu byť prítomné vo vzorkách,
b) analyzovať vhodný počet slepých vzoriek (n ≥20) a kontrolovať všetky interferencie,
c) (signály, píky, stopové ióny) v oblasti záujmu, v ktorej sa očakáva eluovanie cieľového analytu,
d)dodatočne fortifikovať reprezentatívne slepé vzorky príslušnou koncentráciou látok, ktoré
pravdepodobne interferujú s identifikáciou a/alebo kvantifikáciou analytu,
e)po analýze preskúmať, či
f)prítomnosť môže viesť k falošnej identifikácii,
g) je identifikácia cieľového analytu brzdená prítomnosťou jednej alebo viacerých interferencií
alebo
h) je obzvlášť ovplyvnená kvantifikácia.
3.1.1.2. Pravdivosť
V tejto časti je opísané určenie pravdivosti (zložka správnosti). Pravdivosť môže byť potvrdená
len pomocou certifikovaného referenčného materiálu (CRM). Vždy sa použije dostupný CRM.
Postup je podrobne opísaný v slovenskej technickej norme.4) Nižšie je uvedený príklad:
a) analyzovať šesť replikátov CRM v súlade s návodom metódy,
b) určiť koncentráciu prítomného analytu v každej vzorke replikátov,
c) vypočítať pre tieto koncentrácie priemer, smerodajnú odchýlku a variačný koeficient (%),
d) vypočítať pravdivosť vydelením určenej priemernej koncentrácie certifikovanou hodnotou
(meranej ako koncentrácia) a vynásobiť 100 na vyjadrenie výsledku v percentách.
Strana 2576 Zbierka zákonov č. 320/2003 Čiastka 145
4) ISO 5725-4 (5).
www.zbierka.sk Za obsah týchto stránok zodpovedá výhradne IURA EDITION, spol. s r. o.
© IURA EDITION, spol. s r. o.
Pravdivosť ( %) = priemerná detekovaná výťažnosť korigovaná koncentráciou x 100/ certifikovaná
hodnota.
Ak nie je dostupný CRM, namiesto správnosti môže sa určiť výťažnosť, ako je opísané v 4.1.2.1.
3.1.1.3. Použiteľnosť/robustnosť (menšie zmeny)
Tieto štúdie využívajú úmyselné zavedenie malých primeraných obmien laboratóriom a sledovanie
ich následkov.
Predvyšetrovacie štúdie sa uskutočňujú výberom faktorov predbežnej úpravy vzorky, čistenia a
analýzy, ktoré majú vplyv na výsledky merania. Takéto faktory majú zahŕňať analytika, zdroj
a vek reagentov, rozpúšťadlá, štandardy a extrakty vzoriek, rýchlosť zahrievania, teplotu, hodnotu
pH, ako aj mnoho iných faktorov, ktoré sa môžu vyskytnúť v laboratóriu.
1. Identifikovať možné faktory, ktoré môžu ovplyvniť výsledok.
2. Mierne meniť každý faktor.
3. Uskutočniť test robustnosti použitím prístupu podľa Youdena (15)(16). (V tomto bode možno
použiť iné konfirmačné metódy. Prístup podľa Youdena dodržiava minimum požadovaného
času a výkonu.) Prístup podľa Youdena je frakčný faktorový dizajn. Nemôžu byť detekované
interakcie medzi dvoma rozličnými faktormi.
4. Kde sa nájde faktor, ktorý významne ovplyvňuje výsledok, riadiť ďalšie pokusy tak, aby sa
rozhodlo o prijateľnosti limitov tohto faktora.
5. Faktory, ktoré významne ovplyvňujú výsledky, majú byť jasne identifikované v protokole
metódy.
Základnou myšlienkou nie je štúdium jednej zmeny v čase, ale zavedenie niekoľkých variácií naraz.
Ako príklad označte nominálne hodnoty siedmich faktorov A, B, C, D, E, F, G, ktoré môžu
ovplyvňovať výsledok, ak sa ich nominálne hodnoty mierne zmenia. Označte ich obmenené hodnoty
malými písmenami a, b, c, d, e, f a g. Výsledkom je 27 alebo 128 rôznych možných kombinácií.
Je možné vybrať podskupinu ôsmich týchto kombinácií, ktoré majú rovnováhu medzi veľkými a
malými písmenami (tabuľka 11). Má sa urobiť osem determinácií, ktoré využijú kombináciu vybraných
faktorov (A– G). Výsledky determinácií ukazuje tabuľka 11 nižšie ako S – Z.
Tabuľka 11
Experimentálny projekt na štúdium robustnosti (menšie zmeny)
Hodnota
faktora F
Kombinácia počtu determinácií
1 2 3 4 5 6 7 8
A/a A A A A a a a a
B/b B B b b B B b b
C/c C c C c C c C c
D/d D D d d d d D D
E/e E e E e e E e e
F/f F f f F F f f F
G/g G g g G g G G g
Pozorovaný
výsledok R
S T U V W X Y Z
Pre výpočet pozri príklady testovania robustnosti v 3.3.
3.1.1.4. Stabilita
Bolo pozorované, že nedostatočná stabilita analytu alebo zložiek matrice vo vzorke počas skladovania
alebo analýzy môže významne zvýšiť odchýlky výsledku analýzy. Ďalej má byť ešte
skontrolovaná stabilita kalibračného štandardu v roztoku. Stabilita analytu je zvyčajne dobre
charakterizovaná za rôznych podmienok skladovania. Monitoring skladovacích podmienok má
tvoriť časť bežného laboratórneho akreditačného systému. Ak to nie je známe, nižšie sú uvedené
príklady, ako môže byť determinovaná stabilita.
Stabilita analytu v roztoku
1. Pripraviť čerstvé zásobné roztoky analytu(ov) a riediť, ako je určené návodom testu, aby
vznikli časti (napr. 40) z každej vybranej koncentrácie v blízkosti minima požadovaného pracovného
limitu pre látky, pre ktoré nebol stanovený povolený limit, a v blízkosti povoleného limitu
pri ostatných látkach. Pripraviť dva roztoky analytu, jeden sa použije na fortifikáciu
a druhý na finálny roztok analýzy a akýkoľvek iný roztok záujmu (napríklad odvodené štandardy).
Čiastka 145 Zbierka zákonov č. 320/2003 Strana 2577
www.zbierka.sk Za obsah týchto stránok zodpovedá výhradne IURA EDITION, spol. s r. o.
© IURA EDITION, spol. s r. o.
2. Merať obsah analytu v čerstvo pripravenom roztoku podľa návodov testu.
3. Rozdeliť primerané objemy do vhodných nádob, označiť a skladovať podľa schémy.
Tabuľka 12
Schéma na určenie stability analytu v roztoku
- 20 oC +4 oC +20 oC
Tma 10 častí 10 častí 10 častí
Svetlo 10 častí
1. Zvolená doba skladovania môže byť jeden, dva, tri a štyri týždne alebo dlhšie, ak to je potrebné,
t. j. až kým sa dá pozorovať prvý degradačný jav počas identifikácie a/alebo kvantifikácie.
Zaznamená sa maximálna doba skladovania a optimálne skladovacie podmienky.
2. Výpočet koncentrácie analytu(ov) v dávke sa má vykonať tak, že 100%je roztok čerstvo pripraveného
analytu v čase analýzy.
Zostávajúci analyt ( %) = Ci x 100/Cčerstvý
Ci = koncentrácia v čase merania
Cčerstvý = koncentrácia čerstvého roztoku
Stabilita analytu(ov) v matrici
1. Vždy, keď je to možné, majú sa použiť zaslané vzorky. Ak nie je dostupný zaslaný materiál,
má sa použiť matrica fortifikovaná analytom.
2. Ak je dostupný zaslaný materiál, stanoviť koncentráciu v materiáli, kým je čerstvý. Ďalšie
časti materiálu sa majú odobrať po jednom, dvoch, štyroch a dvadsiatich týždňoch a stanoviť
koncentráciu. Ak je potrebné, tkanivo sa má skladovať pri teplote najmenej – 20 oC.
3. Ak nie je dostupný zaslaný materiál, zobrať slepý materiál a zhomogenizovať ho. Rozdeliť
materiál na päť častí. Fortifikovať každú časť analytom, ktorý má byť pripravený pokiaľ možno
v malom množstve vodného roztoku. Ihneď analyzovať jednu časť. Ostatné časti skladovať
pri teplote najmenej – 20 oC, alebo ak je potrebné nižšej a analyzovať ich po jednom, dvoch,
štyroch a dvadsiatich týždňoch.
3.1.1.5. Kalibračné krivky,
Ak sa kalibračné krivky používajú na kvantifikáciu,
a)na zostrojenie krivky sa má použiť najmenej päť úrovní (vrátane nuly),
b)má byť charakterizovaný pracovný rozsah krivky,
c)majú byť charakterizované matematický vzorec krivky a test dobrej zhody údajov krivky,
d)má byť charakterizovaná prípustnosť rozsahov pre parametre krivky.
Ak je potrebná sériová kalibrácia založená na štandardnom roztoku, má byť vyjadrená prípustnosť
rozsahov pre parametre kalibračnej krivky, ktoré sa môžu meniť od série k sérii.
3.1.2. Obvyklé validačné postupy
Výpočet údajov v súlade s obvyklými metódami si vyžaduje realizáciu niekoľkých individuálnych experimentov.
Každá pracovná charakteristika má byť determinovaná pre každú väčšiu zmenu (pozri použiteľnosť/
robustnosť). Pri multianalytových metódach môže byť analyzovaných súčasne viac analytov, ak je
to možné, vopred sa vylúčia príslušné možné interferencie. Rovnakým spôsobom je možné určiť niektoré
pracovné charakteristiky. Na zníženie pracovného zaťaženia sa odporúča čo najviac možných kombinácií
experimentov (napríklad opakovateľnosť a vnútrolaboratórna reprodukovateľnosť so špecifickosťou,
analýza slepých vzoriek na určenie rozhodujúceho limitu a testovanie na špecifickosť).
3.1.2.1. Výťažnosť
Ak nie je dostupný CRM, výťažnosť sa určuje skúškami za použitia fortifikovanej slepej matrice,
napríklad použitím tejto schémy:
a) vybrať 18 častí slepého materiálu a fortifikovať šesť častí, každú 1, 1,5 a dvojnásobkom najnižšieho
požadovaného pracovného limitu alebo 0,5, 1 a jedenapolnásobkom povoleného limitu,
b) analyzovať vzorky a vypočítať koncentráciu prítomnú v každej vzorke,
c)použitím doleuvedenej rovnice vypočítať výťažnosť pre každú vzorku,
d) vypočítať priemernú výťažnosť a CV zo šiestich výsledkov v každej úrovni,
e) % výťažnosti = 100 x nameraný obsah/fortifikačná úroveň.
Táto obvyklá metóda determinácie výťažnosti je variantom metódy štandardného prídavku opísanej
v 3.5., ak
- je vzorka považovaná za slepú vzorku namiesto vzorky na analýzu,
-sa predpokladá, že výťažok (1) a výťažnosť (2) sú rovnaké pre obe časti testu,
- testované vzorky majú rovnakú hmotnosť a extrakty rovnaký objem,
-množstvo kalibračného štandardu, ktorý sa pridá do druhej (s prídavkom) časti testu, je vyjadrený
XADD (XADD = ρA . VA),
Strana 2578 Zbierka zákonov č. 320/2003 Čiastka 145
www.zbierka.sk Za obsah týchto stránok zodpovedá výhradne IURA EDITION, spol. s r. o.
© IURA EDITION, spol. s r. o.
- x1 je nameraná hodnota pre blank a x2 nameraná hodnota pre druhú (s prídavkom) časť testu,
- potom % výťažnosti = 100 (x2 – x1)/XADD
Ak sa nedosiahne ktorákoľvek z uvedených podmienok alebo je predpoklad, že sa nedosiahne,
potom sa vykoná úplný postup na determináciu výťažnosti metódou štandardného prídavku,
ako je uvedené v 3.5.
Vysvetlivky
(1) Výťažok: tá časť hmoty analytu obsiahnutá vo vzorke, ktorá je prítomná vo finálnom extrakte.
(2) Výťažnosť (tu): tá časť hmoty analytu pridaná k vzorke, ktorá je prítomná vo finálnom extrakte. Všade vo zvyšku
dokumentu sa predpokladá, že výťažok a výťažnosť sú rovnaké, a preto sa používa len termín „výťažnosť“.
3.1.2.2. Opakovateľnosť
1. Pripraviť sadu vzoriek rovnakých matríc, fortifikovať analytom, aby sa získali koncentrácie
rovné 1, 1,5 a dvojnásobku najnižšieho požadovaného pracovného limitu a jedenapolnásobku
povoleného limitu.
2. V každej hladine analýzy sa má pracovať najmenej so šiestimi replikátmi.
3. Analyzovať vzorky.
4. Vypočítať koncentráciu zistenú pre každú vzorku.
5. Zistiť priemernú koncentráciu, smerodajnú odchýlku a variačný koeficient ( %) fortifikovaných
vzoriek.
6. Opakovať tieto kroky pri najmenej dvoch iných príležitostiach.
7. Vypočítať súhrnné priemerné koncentrácie a CV pre fortifikované vzorky.
3.1.2.3. Vnútrolaboratórna reprodukovateľnosť
1. Pripraviť sadu vzoriek špecifického materiálu testu (rovnakých alebo rôznych matríc) fortifikovaných
analytom (analytmi) , aby sa získali koncentrácie rovné 1, 1,5 a dvojnásobku najnižšieho
požadovaného pracovného limitu alebo 0,5, 1 a jedenapolnásobku povoleného limitu.
2. V každej hladine analýzy sa má pracovať najmenej so šiestimi replikátmi.
3. Ak je to možné, opakovať tieto kroky pri najmenej dvoch iných príležitostiach s rôznymi
operátormi a za rôznych podmienok vonkajšieho prostredia, napríklad rôzne výrobné dávky
reagentov, rozpúšťadiel atď., rôzna izbová teplota, rôzne prístroje atď.
4. Analyzovať vzorky.
5. Vypočítať koncentráciu zistenú pre každú vzorku.
6. Zistiť priemernú koncentráciu, smerodajnú odchýlku a variačný koeficient ( %) fortifikovaných
vzoriek.
3.1.2.4. Reprodukovateľnosť
Ak bola overená reprodukovateľnosť, laboratóriá sa môžu zúčastňovať na porovnávacích štúdiách
podľa slovenskej technickej normy.5)
3.1.2.5. Rozhodujúci limit (CCα)
Rozhodujúci limit má byť zavedený podľa požiadaviek na identifikáciu alebo identifikáciu
a kvantifikáciu, ako je definované v Pracovných kritériách a ostatných požiadavkách pre analytické
metódy v časti 2.
V prípade látok, pre ktoré nie je ustanovený povolený limit, CCα môže byť stanovené:
a) buď postupom kalibračnej krivky podľa slovenskej technickej normy6)(tu sa počíta ako kritická
hodnota čistej stavovej premennej). V tomto prípade sa má použiť slepý materiál, ktorý je
fortifikovaný v najnižšej požadovanej pracovnej hladine a nad najnižšou požadovanou pracovnou
hladinou v ekvidistantných krokoch. Analyzovať vzorky. Po identifikácii vniesť do
grafu signál oproti pridanej koncentrácii. Korešpondujúca koncentrácia v úseku na osi y plus
2,33 krát smerodajná odchýlka zachytenej vnútrolaboratórnej reprodukovateľnosti sa rovná
rozhodujúcemu limitu. Je to vhodné len pre kvantitatívne postupy (α = 1 %), alebo
b) analyzovaním najmenej 20 slepých materiálov na matricu, aby bolo možné vypočítať pomer
signálu k šumu v časovom okne, v ktorom sa očakáva analyt. Ako rozhodujúci limit možno
použiť trojnásobok pomeru signál/šum. Je to vhodné pre kvantitatívne a kvalitatívne postupy.
V prípade látok s ustanoveným povoleným limitom CCα môže byť stanovené
a) buď postupom kalibračnej krivky podľa slovenskej technickej normy6) (tu sa počíta ako kritická
hodnota čistej stavovej premennej). V tomto prípade sa má použiť slepý materiál, ktorý je
fortifikovaný približne povoleným limitom v ekvidistantných krokoch. Analyzovať vzorky. Po
identifikácii vniesť do grafu signál oproti pridanej koncentrácii. Korešpondujúca koncentráČiastka
145 Zbierka zákonov č. 320/2003 Strana 2579
5) ISO 5725-2 (5).
6) ISO 11843 (17).
www.zbierka.sk Za obsah týchto stránok zodpovedá výhradne IURA EDITION, spol. s r. o.
© IURA EDITION, spol. s r. o.
cia v povolenom limite plus 1,64 krát smerodajná odchýlka vnútrolaboratórnej reprodukovateľnosti
sa rovná rozhodujúcemu limitu (α = 5 %), alebo
b)analyzovaním najmenej 20 slepých materiálov na matricu, fortifikovaných analytom(mi) v limite.
Korešpondujúca koncentrácia v povolenom limite plus 1,64 krát smerodajná odchýlka
vnútrolaboratórnej reprodukovateľnosti sa rovná rozhodujúcemu limitu (α = 5 %).
3.1.2.6. Detekčná schopnosť (CCβ)
Detekčná schopnosť sa určí podľa požiadaviek na screening, identifikáciu alebo identifikáciu
a kvantifikáciu, ako je uvedené v časti 2.
V prípade látok s ustanoveným povoleným limitom CCβ môže byť stanovené
a)postupom kalibračnej krivky podľa slovenskej technickej normy6) (tu sa počíta ako najnižšia
detekovateľná hodnota čistej stavovej premennej). V tomto prípade sa má použiť slepý materiál,
ktorý je fortifikovaný v najnižšej požadovanej pracovnej hladine a pod najnižšou požadovanou
pracovnou hladinou v ekvidistantných krokoch. Analyzovať vzorky. Po identifikácii
vniesť do grafu signál oproti pridanej koncentrácii. Korešpondujúca koncentrácia v rozhodujúcom
limite plus 1,64 krát smerodajná odchýlka vnútrolaboratórnej reprodukovateľnosti priemerného
nameraného obsahu v rozhodujúcom limite sa rovná detekčnej schopnosti (β = 5 %),
b)analyzovaním najmenej 20 slepých materiálov na matricu, fortifikovaných analytom(mi)
v rozhodujúcom limite. Analyzovať vzorky a identifikovať analyty. Hodnota rozhodujúceho limitu
plus 1,64 krát smerodajná odchýlka vnútrolaboratórnej reprodukovateľnosti nameraného
obsahu sa rovná detekčnej schopnosti (β = 5 %),
c)kde nie sú dostupné kvantitatívne výsledky, detekčná schopnosť sa môže určiť vyšetrením
fortifikovaného slepého materiálu v rozhodujúcom limite a nad rozhodujúcim limitom. V tomto
prípade hladina koncentrácie, kde zostáva len <= 5%falošne zhodných výsledkov, sa rovná
detekčnej schopnosti metódy. Z toho dôvodu sa má vykonať najmenej 20 vyšetrení v najmenej
jednej hladine koncentrácie za účelom zaistenia hodnoverného základu tejto determinácie.
V prípade látok, pre ktoré bol ustanovený detekčný limit CCβ, môže byť stanovené
a)buď postupom kalibračnej krivky podľa slovenskej technickej normy6) (tu sa počíta ako najnižšia
detekovateľná hodnota čistej stavovej premennej). V tomto prípade sa použije zástupca
slepého materiálu, ktorý je fortifikovaný približne povoleným limitom v ekvidistantných krokoch.
Analyzovať vzorky a identifikovať analyt(y). Vypočítať smerodajnú odchýlku priemeru
nameraného obsahu v rozhodujúcom limite. Korešpondujúca koncentrácia v hodnote rozhodujúceho
limitu plus 1,64 krát smerodajná odchýlka vnútrolaboratórnej reprodukovateľnosti
sa rovná detekčnej schopnosti (β = 5 %), alebo
b)analyzovaním najmenej 20 slepých materiálov na matricu, fortifikovaných analytom(mi)
v rozhodujúcom limite. Hodnota rozhodujúceho limitu plus 1,64 krát korešpondujúca smerodajná
odchýlka sa rovná detekčnej schopnosti (β = 5 %).
3.1.2.7. Robustnosť (väčšie zmeny)
Analytické metódy by mali byť testované za rôznych pokusných podmienok, ktoré zahŕňajú napríklad
rôzne druhy, rôzne matrice alebo rôzne podmienky vzorkovania. Vnesené zmeny by mali
byť veľké. Môže byť vyhodnotená dôležitosť týchto zmien, napríklad použitím prístupu podľa Youdena
(15)(16). Pre všetky väčšie zmeny, pri ktorých sa ukázalo, že majú významný vplyv na prácu
so vzorkou, by mala byť determinovaná každá pracovná charakteristika.
3.1.3. Validácia podľa alternatívnych modelov
Ak sa používajú alternatívne validačné postupy, vo validačnom protokole sa uvedie základný model
a stratégia s príslušnými nutnými potrebami, predpokladmi a vzorcami alebo aspoň odkazy na ich použiteľnosť.
Ďalej je uvedený príklad na alternatívny prístup. Ak sa použije napríklad vnútrolaboratórny model
validácie, pracovné charakteristiky sú určené spôsobom, ktorý umožňuje validáciu väčších zmien
v rovnakom validačnom postupe. To si vyžaduje návrh experimentálneho plánu validácie.
3.1.3.1. Experimentálny plán
Experimentálny plán má byť navrhnutý v závislosti od počtu rôznych druhov a rôznych faktorov
skúmania. Preto má prvý krok samotného postupu validácie zvážiť počet vzoriek, ktorý bude
analyzovaný v budúcnosti v laboratóriu za účelom výberu najdôležitejších druhov a tých faktorov,
ktoré môžu mať vplyv na výsledky merania. Následne sa vyberie koncentračný rozsah spôsobom
účelu prispôsobeným podľa úrovne záujmu.
Strana 2580 Zbierka zákonov č. 320/2003 Čiastka 145
www.zbierka.sk Za obsah týchto stránok zodpovedá výhradne IURA EDITION, spol. s r. o.
© IURA EDITION, spol. s r. o.
Príklad:
1. Niektoré analyty sa môžu vyšetrovať súbežne analytickou metódou, ktorá má byť validovaná.
2. Boli identifikované zmeny vedúcich faktorov (Aa B). Vedúce faktory tvoria základ, na ktorom
sú kombinované hladiny faktorov. Tieto faktory môžu zahŕňať faktory ako druhy alebo matricu.
V tomto príklade sa vedúci faktor menil v dvoch hladinách, t. j. boli vzaté do úvahy dva
rôzne druhy (druhy Aa B). Vo všeobecnosti možno meniť vedúce faktory na viac ako dvoch
úrovniach, čo len zvyšuje počet analýz, ktoré majú byť vykonané.
3. Vybrané faktory sa menia v dvoch hladinách (označené ako buď + alebo -).
Tabuľka 13
Príklady faktorov, ktoré sa považujú za dôležité pri validačnom postupe
Pohlavie zvieraťa (faktor 1)
Plemeno (faktor 2)
Transportné podmienky (faktor 3)
Podmienky skladovania (faktor 4)
Čerstvosť vzorky (faktor 5)
Podmienky výkrmu (faktor 6)
Rôzni operátori s rôznymi skúsenosťami (faktor 7)
Tabuľka 14
Možný skúšobný plán pre uvedený príklad
Druh Faktor 1 Faktor 2 Faktor 3 Faktor 4 Faktor 5 Faktor 6 Faktor 7 Č. vzorky
A + + + + - + - 1
A + + - - + - - 2
A + - + - - - + 3
A + - - + + + + 4
A - + + - + + + 5
A - + - + - - + 6
A - - + + + - - 7
A - - - - - + - 8
Druh Faktor 1 Faktor 2 Faktor 3 Faktor 4 Faktor 5 Faktor 6 Faktor 7 Č. vzorky
B + + + + - + - 9
B + + - - + - - 10
B + - + - - - + 11
B + - - + + + + 12
B - + + - + + + 13
B - + - + - - + 14
B - - + + + - - 15
B - - - - - + - 16
Každá vzorka (každá hladina kombinácie faktora) má byť obohatená štyrmi rôznymi koncentráciami
v blízkosti úrovne záujmu, pre každú hladinu sa analyzuje jedna slepá vzorka, 5 × 16 = 80
analytov bude spracovaných v samotnom validačnom pokuse.
Výsledky z týchto 80 meraní možno vypočítať (13)(14).
Výťažnosť
1. opakovateľnosť per úroveň koncentrácie (sir),
2. vnútrolaboratórna reprodukovateľnosť per úroveň koncentrácie (sir),
3. rozhodujúci limit (CCα),
4. detekčná schopnosť (CCβ),
5. silová krivka (miera β chyby oproti koncentrácii),
6. robustnosť väčších zmien, robustnosť menších zmien môže byť určená podľa odseku 3.1.1.3.
7. 16 kalibračných kriviek vzťahujúcich sa na vzorky,
Čiastka 145 Zbierka zákonov č. 320/2003 Strana 2581
www.zbierka.sk Za obsah týchto stránok zodpovedá výhradne IURA EDITION, spol. s r. o.
© IURA EDITION, spol. s r. o.
8.jedna celková kalibračná krivka,
9.predpokladaný interval celkovej kalibračnej krivky,
10.odchýlka indukovaná matricou (smat),
11.odchýlka indukovaná pokusom (srun),
12. vplyv individuálnych faktorov na výsledky merania.
Tieto pracovné charakteristiky dovoľujú úplne vyhodnotiť pracovnú hladinu metódy, pretože sa
neskúma len vplyv jednotlivých faktorov, ale aj príslušných kombinácií týchto faktorov. Pomocou
tohto náčrtu pokusu možno rozhodnúť, či má byť z celkovej kalibračnej krivky vylúčený jeden
alebo viac faktorov, pretože sa významne odchyľujú od smerodajných odchýlok ostatných
faktorov.
3.1.3.2. Silová krivka
Silová krivka poskytuje informácie o detekčnej schopnosti metódy vo vybranom rozsahu koncentrácie.
Ak sa použije vyšetrovaná metóda, týka sa β chyby. Silová krivka umožňuje výpočet
detekčných schopností pre príslušné kategórie metód pre určitú β chybu (napríklad 5 %)
(screening, konfirmácia) alebo typy (kvalitatívne alebo kvantitatívne).
Obrázok 1
Silová krivka
Obrázok 1 ukazuje príklad grafického stanovenia detekčnej schopnosti (CCβ) analytickej metódy. Táto príslušná
metóda má zostávajúce riziko podávania falošných rozhodnutí 5 % pri koncentrácii 0,50 ug/kg. Pri koncentrácii
0,55 ug/kg riziko podávania falošne zhodných rozhodnutí stúpa na 1 %.
3.1.3.3. Reprodukovateľnosť
Určenie reprodukovateľnosti metódy pomocou koncepcie jednotlivých laboratórnych štúdií
(vnútrolaboratórna validácia) si vyžaduje opakovanú účasť v skúškach spôsobilosti v súlade
s ISO guide 43-1 (3) a 43-2 (4). Laboratóriá si môžu vybrať ich vlastné metódy, tieto metódy sa
používajú v rutinných podmienkach. Na vyhodnotenie reprodukovateľnosti sa môže použiť smerodajná
odchýlka laboratória.
3.2. Grafická podoba rôznych analytických limitov
Strana 2582 Zbierka zákonov č. 320/2003 Čiastka 145
www.zbierka.sk Za obsah týchto stránok zodpovedá výhradne IURA EDITION, spol. s r. o.
© IURA EDITION, spol. s r. o.
Obrázok 2
Látky, pre ktoré nie je ustanovený povolený limit
XS – priemerná hodnota odozvy kontaminovanej vzorky
SB – smerodajná odchýlka slepej vzorky (determinovaná za podmienok vnútrolaboratórnej reprodukovateľnosti)
SS – smerodajná odchýlka kontaminovanej vzorky (determinovaná za podmienok vnútrolaboratórnej reprodukovateľnosti)
α – miera falošne nezhodných výsledkov
β – miera falošne zhodných výsledkov
CCα – odozva s udanou α chybou a 50 %β chybou
CCβ – odozva s veľmi malou α chybou a β chybou
Obrázok 3
Látky s ustanoveným povoleným limitom
XB – priemerná koncentrácia slepej vzorky
XPL – priemerná koncentrácia vo vzorke obsahujúcej analyt v povolenom limite
XS – priemerná koncentrácia kontaminovanej vzorky
Čiastka 145 Zbierka zákonov č. 320/2003 Strana 2583
www.zbierka.sk Za obsah týchto stránok zodpovedá výhradne IURA EDITION, spol. s r. o.
© IURA EDITION, spol. s r. o.
SPL – smerodajná odchýlka vzorky obsahujúcej analyt v povolenom limite
(determinovaná za podmienok vnútrolaboratórnej reprodukovateľnosti)
SS – smerodajná odchýlka kontaminovanej vzorky
(determinovaná za podmienok vnútrolaboratórnej reprodukovateľnosti)
α – miera falošne nezhodných výsledkov
β – miera falošne zhodných výsledkov
CCα – odozva s udanou α chybou a 50 %β chybou
CCβ – odozva s veľmi malou α chybou a β chybou
3.3. Príklad výpočtu pre testovanie robustnosti malých zmien podľa prístupu Youdena (16)
Porovnanie priemerov A
AA = Σ(Ai)/4
AB = Σ(Bi)/4
AC = Σ(Ci)/4
AD = Σ(Di)/4
AE = Σ(Ei)/4
AF = Σ(Fi)/4
AG = Σ(Gi)/4
Aa = Σ(ai)/4
Ab = Σ(bi)/4
Ac = Σ(ci)/4
Ad = Σ(di)/4
Ae = Σ(ei)/4
Af = Σ(fi)/4
Ag = Σ(gi)/4
Porovnanie priemerov veľkých písmen (AA do AG) s priemermi s nimi korešpondujúcimi malými písmenami (Aa
do Ag). Ak má faktor vplyv, rozdiel bude významne väčší než rozdiely ostatných faktorov.
Robustná metóda nemá byť ovplyvnená zmenami stretávajúcimi sa takmer určite medzi laboratóriami.
Ak nie je významný rozdiel, najrealistickejší stupeň náhodných chýb je daný siedmimi rozdielmi:
Rozdiely (Di)
Da = A – a = Σ(Ai) – Σ(ai)
Db = B – b = Σ(Bi) – Σ(bi)
Dc = C – c = Σ(Ci) – Σ(ci)
Dd = D– d = Σ(Di) – Σ(di)
De = E – e = Σ(Ei) – Σ(ei)
Df = F – f = Σ(Fi) – Σ(fi)
Dg = G– g = Σ(Gi) – Σ(gi)
Druhá mocnina rozdielov (Di
2)
Da
2 = hodnota a
Db
2 = hodnota b
Dc
2 = hodnota c
Dd
2 = hodnota d
De
2 = hodnota e
Df
2 = hodnota f
Dg
2 = hodnota g
Smerodajná odchýlka rozdielov Di (SDi)
SDi = 2 1
*Σ(D 2/7 )
A k SDi je významne väčšie ako smerodajná odchýlka metódy uskutočnenej za podmienok vnútrolaboratórnej
reprodukovateľnosti (pozri vyššie), čo sa dalo vopred očakávať, že všetky faktory spolu majú vplyv na výsledok,
aj keď každý jednotlivý faktor nevykazuje významný vplyv a metóda nie je dostatočne robustná oproti vybraným
modifikáciám.
3.4. Príklady výpočtu pre vnútrolaboratórny postup validácie
Príklady a výpočty pre vnútrolaboratórny validačný protokol, ako je opísané pod validáciou podľa alternatívnych
modelov (3.1.3.) (13)(14)
Strana 2584 Zbierka zákonov č. 320/2003 Čiastka 145
www.zbierka.sk Za obsah týchto stránok zodpovedá výhradne IURA EDITION, spol. s r. o.
© IURA EDITION, spol. s r. o.
3.5. Príklady pre metódu štandardného prídavku
Testovaná vzorka s obsahom analytu T je rozdelená na dve skúšobné dávky 1 a 2 alebo hmotym1am2. Skúšobná
dávka 2 je obohatená objemom V a roztoku s koncentráciou analytu ρA. Po krokoch purifikácie a extrakcie
metódy sa získajú dva extrakty skúšobných vzoriek s príslušnými objemami V1 a V2. Predpokladaná výťažnosť
analytu je rc. Oba analyty sú skúšané metódou merania citlivosti b a dávajú analytickú odozvu x1 a x2.
Ak sa predpokladá, že rc a b sú rovnaké pre analyt v natívnej vzorke a v obohatenej vzorke, potom sa môže obsah
T vypočítať ako :
T = x1.V1.ρA.VA/(x2.V2.m1- x1.V1.m2)
Metóda dovoľuje určenie výťažnosti. Potom prídavok s opísaným postupom, časť extraktu dávky testu 1 (objem
V3) je obohatená o známe množstvo ρB .Vb . sa analyzuje. Analytická odozva je x3 a výťažnosť je:
rc = x2.V1.V2. ρB.VB/[x3.V1.V3(T.m2 + ρA.VA) - x2.V2.T.m1(V3-VB)]
Okrem toho je možné vypočítať citlivosť b ako :
b = x1.V1/rc.T.m1
Boli opísané všetky podmienky použitia a detaily (18).
4. Použité skratky
AAS – atómová absorbčná spektrometria
AES – atómová emisná spektrometria
AOAC–I – Asociácia oficiálnych analytických chemikov - medzinárodná
B – viazaná frakcia (imuno postupy)
CI – chemická ionizácia
CRM – Certifikovaný referenčný materiál
CV – variačný koeficient
2 D – dvojrozmerný
DAD – detektor diódového poľa
DPASV – diferenčná pulzná anodická strippová voltametria
ECD – detekcia záchytu elektónu
EI – elektónová nárazová ionizácia
GC – plynová chromatografia
HPLC – vysokoúčinná kvapalinová chromatografia
HPTLC – vysokoúčinná tenkovrstvová chromatografia
HRMS – vysokorozlišovacia (hmotnostná spektrometria)
ICP-AES – atómová emisná spektrometria s indukčne viazanou plazmou
ICP-MS – hmotnostná spektrometria s indukčne viazanou plazmou
IR – infračervené
ISO – Medzinárodná organizácia pre normalizáciu
LC – kvapalinová chromatografia
LR(MS) – nízkorozlišovacia (hmotnostná spektrometria)
MRPL – minimum požadovaných pracovných limitov
MS – hmotnostná spektrometria
m/z – pomer hmota/náboj
RF – relatívna migrácia k čelu rozpúšťadla (TLC)
RSDL – relatívne smerodajné odchýlky laboratória
SIM – selektovaný monitoring iónov
TLC – chromatografia na tenkej vrstve
UV – ultrafialové svetlo
VIS – viditeľné svetlo
Čiastka 145 Zbierka zákonov č. 320/2003 Strana 2585